更多有关内标的信息

内标可用作分析的一部分。本页面提供了以下信息:

为什么要使用内标?

内标法是一种用于补偿由样品基质引起的强度变化和波动(噪声)影响的方法。因此,可以使用内标来提高分析的准确度和精确度。

如何使用内标?

采用内标法时,将第一个空白(或标样)测得的内标强度作为参考,记为 1.0。后续标样和样品中内标的强度将参照第一个内标的测量值,并计算得到比值。然后将该比值应用于后续标样和样品的计算值中,得到校正值。也就是说,对分析物标样和样品中任何可能影响内标和分析物的变化进行了校正。

内标解决了哪些基质效应?

内标法可用于解决以下两种基质效应:

  • 标样和样品之间的粘度差异效应。此类差异会导致样品传输到等离子体时的速率发生变化。
  • 样品对等离子体内部激发条件的影响。

如果样品基质导致样品传输到等离子体的速率发生变化(效应 1),那么基本上也会引起等离子体激发条件的差异(效应 2),反之亦然。因此,很难将粘度差异的效应与对等离子体放电的影响分开。为了补偿这两种效应,通常会使用内标法。

如何选择内标?

  • 要补偿样品传输差异,可以使用任何合适的参比元素。
  • 要补偿等离子体条件差异的效应,必须使用与分析物具有相似光谱特性的参比元素和谱线。

因此在选择内标时,应确保:

  • 内标和分析物的性质尽可能匹配。这样可确保等离子体条件的任何变化都会以类似的方式影响分析物和内标。若非如此,这些变化会对原子和离子谱线产生不同的影响。
  • 使内标谱线的电离态和激发能与分析物谱线相匹配。首次匹配时,可以选择波长相近的谱线来匹配谱线激发态的能量。因此,对 Fe II 259.940 nm 而言,Mn II 257.610 nm 谱线是不错的内标选择,因为它具有相同的电离态和相似的激发能(波长)。相反,对 Fe II 259.94 而言,Cu I 324.754 nm 就不是很好的内标选择,因为它们的电离态不同而且激发能也相差较大。

内标还应具有哪些其他属性?

内标应具有以下附加属性。

  • 样品中不得含有可检出量的内标。
  • 内标不应受到样品的光谱干扰。对内标的任何光谱干扰都应易于校正。
    另外,内标本身不能对分析物造成光谱干扰。
  • 内标溶液必须与分析物和样品溶液化学相容。
  • 获得的内标应为纯物质。

常见内标有哪些?举例说明。

ICP-OES 内标法中常用的元素包括 Sc、Y、La 和 Lu。这些元素很少出现在污染物中。唯一的例外是 Y,它会存在于某些环境样品中。

如何在标样和样品中添加内标?

必须将内标添加到标样和样品中,并且内标的浓度必须始终相同。可以将内标手动添加到每个溶液中,或者使用三通道泵的第三个通道来完成。

如果要进行稀释,并且已手动将内标加入到溶液中,则稀释剂中的内标浓度必须与溶液中的内标浓度相同,否则会得到错误的结果。

如何查看内标比?

单击此处了解详细信息。

内标法还有其他优势吗?

是。内标法的最后一个优势是可以同时测量分析物和内标。

这种同步测量可以补偿闪烁噪声。这是因为,分析物强度的波动(例如,由样品引入等离子体中的速率的短期变化而引起)也会影响内标强度。因此强度的比值可以用来补偿短期波动,就像该比值补偿了样品基质对分析物强度的影响一样。此比值可以提高受闪烁噪声影响的谱线的分析精度 (RSD)。