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设置基本定量方法

在工作表的“标准品”页面中，用户可以输入标准品数量并设置每种元素的校准拟合范围。

本视频提供了关于如何设置和运行基本定量方法的信息。

有关所有自动稀释、自动校正或反应稀释设置，请参阅自动稀释页面。

启用和配置“标准品”选项

使用标准品作为空白

通过将特定元素的浓度定义为零，或在启用“多重曲线”视图时将元素/波长定义为零，可以将校准中的各个标准品用作空白溶液。

要使用标准品作为空白：

  1. 打开工作表。
  2. 单击元素，然后选择元素。
  3. 单击条件并编辑分析条件。
  4. 单击 Standards（标样）。
  5. 输入标样数量和标准溶液中各个元素的浓度。
  6. 取消选中“在校准中包括空白”。
  7. 在所需元素或元素/波长的浓度网格（以及 IEC 分析物网格，如果使用）中输入 0。
  8. 对于任何元素集，输入一个 0 作为限值。此功能在使用标准加入时不可用。

启用和配置“标准加入”

标准加入是一种基质匹配技术，如果怀疑分析可能受到基质干扰，则建议使用该方法。该技术涉及向等量的样品溶液中加入已知量的分析物。获得结果信号与加标浓度的关系图，并将其外推以得到负浓度轴截距。该截距提供了原始样品中分析物的浓度。标准加入仅适用于线性拟合。

要启用标准加入：

  1. 打开工作表。
  2. 单击元素，然后选择元素。
  3. 单击条件并编辑分析条件。
  4. 单击 Standards（标样）。
  5. 选择标准加入。
  6. 在“标准加入”模式下运行时，如果需要，可选择使用试剂空白来采集试剂空白。在运行非标准加入时，试剂空白用于扣除空白。
  7. 输入标准品的数量以及标准溶液中各种元素的浓度。
  8. 在“最低加标浓度”列中输入有效的校准浓度下限。
  9. 在校准拟合表中输入其余信息。

选择标准加入时，样品 1 等同于添加 0。曲线强制通过“添加 0”，而不是绘制最佳拟合线。
  1. 单击序列并输入样品数量（无论是重新校准和评估、配置序列表显示还是选择运行结束操作）。
  2. 保存，然后开始分析。

创建模板时，不保存标准加入数据。建议在每次运行时配制标准加入标准品，以确保实现最佳的基质匹配。

了解有关标准加入的更多信息。

启用和配置重置斜率

假设原始校准曲线的某些特性在分析过程中不变，可使用原始校准标样的简化子集来执行重置斜率。重置斜率仅在标准品数量大于 1 且未选择“标准加入”时可用。

要启用和配置重置斜率：

  1. 打开工作表。
  2. 单击元素，然后选择元素。
  3. 单击条件并编辑分析条件。
  4. 单击 Standards（标样）。
  5. 输入标样数量。
  6. 选中启用重置斜率。
  7. 输入标准溶液中各种元素的浓度。
  8. 默认情况下，将选择所有标准品进行重置斜率。取消选中在重置斜率期间不会使用的标准品。
  9. 在校准拟合表中输入其余信息。
  10. 单击序列并输入样品数量。
  11. 输入在执行重置斜率之前测定的溶液数量。
  12. 配置序列表显示并选择运行结束操作。
  13. 保存，然后开始分析。

使用 IEC 和多重曲线时，重置斜率可用。

如果选择“重新校正干扰物”和“校正每个（样品）:”，则在测量校正块时，IEC 干扰物波长会“重置斜率”。

如何重新校准干扰物质？

启用和配置多重曲线

显示元素的每条发射谱线的标样浓度。启用“多重曲线”视图可将不同的元素谱线用于不同的校准范围。这允许用户通过将各种校准谱线结合在一起来扩展元素的校准范围。在“校准拟合”部分设置分析过程中应使用的某条元素谱线的范围。

要启用和配置多重曲线：

  1. 打开工作表。
  2. 单击元素，然后选择元素。
    • 针对单个元素和一个标准品选择至少两个波长（它们可以相同）。
  3. 单击条件并编辑分析条件。
  4. 单击 Standards（标样）。
  5. 输入标样数量。
  6. 选择启用“多重曲线”视图。
  7. 如果需要，选择多重曲线摘要浓度，将不同多重曲线范围内获得的某种元素的合并结果仅显示于一列中。该列位于“分析”页面中。
  8. 输入标准溶液中各种元素的浓度。
  9. 在校准拟合表中输入其余信息。
  10. 单击序列并输入样品数量（无论是重新校准和评估、配置序列表显示还是选择运行结束操作）。
  11. 在“分析”页面中选择多重曲线波长和计算方法。
  12. 保存，然后开始分析。

了解有关多重曲线的更多信息。

校准拟合表值

校准拟合

定义方法中每条谱线的曲线拟合，允许选择线性、有理或二次曲线类型。如需更改类型，请从下拉列表中选择“校准拟合”。

  • Linear（线性）拟合提供了强度与浓度域中最佳拟合的最小二乘直线。线性拟合是在标准加入模式下或选择重置斜率时唯一可用的选项。
  • 有理拟合可提供两个线性拟合的比率。 
  • 二次拟合可在强度与浓度域中提供二阶最小二乘法的最佳拟合线，在尝试更大范围内进行校准时可能很有用。

告诉我更多有关线性、有理和二次方程的信息。

加权拟合

选中此复选框可在计算数据最佳拟合时应用统计加权。选择此项可对校准曲线的点进行加权，使误差较小的点具有较高的权重。然后构造线条，使其更靠近评分较高的点。建议使用加权拟合，因为它可以通过在信号最准确的地方减小误差来控制误差。

了解有关加权拟合的更多信息。

强制通过

选择“无”、“空白”或“原点”进行校准拟合。此选项在标准加入模式下不可用。

如果空白被编辑掉或未被选中为校准的一部分，则强制通过原点进行校准。

如果校正定义的最小浓度非零（如使用多重曲线时），请不要为该波长选择“空白”，否则将使用原点来计算校正中的最佳拟合谱线。

了解有关通过空白的更多信息。

最低浓度/已添加

如果选择标准加入，列中将显示“最低加标浓度”，否则将显示“最低浓度”。输入校准的有效下限。该值通常设置为 0，但是该字段可通过单击单元格并键入新值直接进行编辑。如果样品结果小于最低浓度，则将结果定义为欠量程。最低浓度在运行期间是可编辑的。

校准回归参数

如果未针对某一波长定义空白，则根据在校准拟合表中针对该波长定义的最低浓度（使用多重曲线时）不同，校准所用的回归方法为：

  • 强制通过 (0,0) 点，或
  • 根本不使用零浓度点，并将校准外推至校准拟合表中定义的最低浓度。

最高浓度/已添加

如果选择“标准加入”，列中将显示“最高加标浓度”，否则将显示“最高浓度”。输入校准的有效上限。取线上最高浓度值乘以 110% 得到该值。例如，如果最高浓度值为 30.0000，则最大浓度为 33.00000 (30.0000 x 110%)。如果样品结果大于最高浓度，则将结果定义为超量程。该字段可可通过单击单元格并键入新值直接进行编辑。最高浓度在运行期间是可编辑的。

校准误差

输入任何标准点与校准的最大偏差。检查校准曲线上的每个点，以确定各个点偏离校准线（最佳拟合）的程度。如果校准误差大于指定值，则校准视为失败。校准曲线之后的所有溶液都会显示为“uncal”（未校准），因为不显示浓度和校准曲线。校准误差在运行期间是可编辑的。

重置斜率误差

输入允许的最大重置斜率误差。

回顾性编辑

在工作表中完成分析数据采集后，即可返回工作表并更改针对每个波长定义的空白溶液。

另请参见：