根据 US EPA ILM040 中的定义,标准加入法是指在三份相同体积的同一样品中,按一定增量分别加入标准溶液(加标)。然后对原样品和每个加标样品进行测量。通过最小二乘法分析来确定线性拟合的 x 轴截距和 y 轴截距。x 轴截距的绝对值为分析物浓度。理想情况下,加标体积要低于样品体积(大约 10% 样品量)。标准加入法可以抵消基质效应,但不会抵消光谱效应。
可以在工作表的 Standards(标样)页面上选择“标准加入”作为校准模式。
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使用下图来说明标准加入法的原理,其中定量校准以蓝色显示。
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仪器响应必须呈线性。 |
假设未知浓度的样品中含有 1 ppm 的目标元素。在执行标准加入法时,以该未知浓度 (1 ppm) 来确定在 y 轴上的位置。该位置标记为“加标 0”。将 1 ppm 的加标溶液添加到样品中。此样品的总浓度为 2 ppm,并标记为“加标 1”。将额外加标了 2 ppm 的样品记为“加标 2”,以此类推。可以将校准曲线反推至 x 轴。此结果的大小即为样品的未知浓度,如前所述为 1 ppm。
如果试剂中有污染物,则目标分析物的信号会增加,其在校准曲线上的位置也会随之改变。这将导致得到错误的样品浓度结果。因此,需要进行空白校正。
使用标准加入法时,请注意: