设置序列和 QC

在工作表的序列页面中可以:

单击此处,获取关于如何设置和运行包含 QC 方法的信息。

单击此处了解有关如何设置扩展 QC 运行或具有 USP <232/233> 和 ICH Q3D 要求的扩展 QC 的详细信息

单击此处,查看包括序列和 QC 页面信息的软件概述。

“序列”选项卡上的一些功能仅在 ICP Expert 视图中可用,而某些功能在 ICP Expert 和 ICP Applet 视图中均可用。

一些功能仅在使用 ICP Expert Pro 时可用,如下所示。

设置反复的标准品重新校准

用于设置反复间隔以重新校准标样。如果在“标准品”页面中选中“启用重置斜率”,则此选项不可用。

  1. 单击 Standards(标样)。
  2. 设置所有校正标样
  3. 单击序列
  4. 选择校准每个(样品),启用软件中的重新校准功能。
  5. 输入重新校准频率。

根据序列表中指定的间隔填充标准品。

设置校准曲线重置斜率

使用标准品子集重置校准曲线的斜率。仅在“标准品”页面中选中“启用重置斜率”时才会显示。

  1. 单击 Standards(标样)。
  2. 设置所有校正标样
  3. 选中启用重置斜率
  4. 默认选中重置斜率使用的所有标准品。取消选中在校准曲线重置斜率期间不用的标准品。
  5. 单击序列
  6. 选中重置斜率
  7. 输入在执行重置斜率之前可以运行的溶液数量。

根据序列表中指定的间隔填充重置斜率标准品。

启用并配置显示的样品信息

设置并配置在序列表和报告中显示的信息。

  1. 单击序列
  2. 单击启用样品信息
  3. 单击序列表上方的
  4. 选中或取消选中可用选项以自定义序列表显示。
  5. 单击每个样品列下方的相关单元格,然后输入所需信息。

标签

说明

备注

溶液标签

为溶液标签列中的每个溶液分配唯一名称。该标签在“分析”页面中用于识别溶液。

在 QC 页面中编辑 QC 溶液名称。

溶液类型

将溶液指定为样品或之前设置的 QC 溶液之一。如果将其指定为 QC 溶液,则溶液标签将被更改以反映在 QC 页面中创建的 QC 标签。

QC 测试存在一个建议顺序

通过这种方式添加的 QC 溶液被视为非评估驱动。它们仅在选定位置出现,不会自动重复。

也可以通过右键单击行并使用“在下面插入溶液”选项在序列中添加 QC 溶液。从列表中选择所需的溶液。插入新的样品或 QC 溶液后,如果需要,可以选择不同的 QC 类型并编辑溶液标签(仅针对插入的样品)。右键单击选定的溶液,然后选中“删除选定的溶液”,可以删除 QC 溶液和样品。

因为用户只能在样品或另一个与样品相关的 QC 溶液之后添加与样品相关的 QC 溶液,因此可能需要筛选下拉列表,具体取决于在序列中的位置。

稀释列表

输入稀释列表名称,以启用指定波长列表的反应稀释。必须为每种溶液输入稀释列表。

稀释列表是在配置页面上启用 ADS 2 或 PrepFAST 后,在元素页面上创建的。

测量选项

此列中的下拉菜单显示了为每种需要稀释的溶液生成的重复测量。

双击该列可查看重复测量,然后根据需要选择所需的迭代。

重量/体积/稀释

输入用于配制溶液的任何因子。这些因子将用于计算“分析”页面中显示的最终浓度。

 

自动稀释

要使用规定稀释系数值,请输入将用于每个样品或 QC 溶液的稀释系数值。

“自动稀释”单元格中的破折号“-”表示不会对该溶液进行自动稀释。要删除输入的值,请在单元格中输入 -、1 或 0。

在“配置”页面的“自动进样器”下拉菜单中选择 ADS 2 或 ESI PrepFAST 时,会显示该列。“自动稀释”字段适用于接受规定稀释的所有溶液类型。 

如果使用反应稀释而不是规定稀释,ICP Expert 将在此列输入所有需要反应稀释的溶液的稀释因子。

冲洗

仅适用于启用双冲洗模式的 Agilent SPS 4 自动进样器。指定每个样品或溶液使用的冲洗口。方法 (x) 为默认位置,其中 x 为在“条件”页面中选择的方法冲洗位置。要针对每个样品或溶液自定义冲洗位置,请从冲洗口 1 或 2 或二者的组合中进行选择。冲洗 1+2 将使用两个冲洗口,并从冲洗口 1 开始。冲洗 2+1 从冲洗口 2 开始,然后使用冲洗口 1。

 

MDD(g/天)

MDD 为所分析的特定药物制剂的每日最大剂量,并由 USP <232> 和 ICH Q3D 指导原则规定。

仅在“配置”选项卡中启用扩展 QC 时,才会显示此选项。

样品类型

对于扩展 QC,选择在“文件” > “扩展 QC”页面中创建的 QC 样品。启用 USP <232/233> 和 ICH Q3D 时,从下拉列表中选择药品或 LSpikes 的给药途径。需要注意的是,MDD 的变化取决于给药途径。

仅在“配置”选项卡中启用扩展 QC 时,才会显示此选项。

J

此选项不可编辑。将鼠标悬停于提示处,将显示样品中各种元素在 1.00 × J 下的预期浓度,单位为 µg/L。

J 表示待测元素的目标限值(经过适当稀释后处于仪器工作范围内)内的浓度 (w/w)。

仅在“配置”选项卡中启用扩展 QC并选中 PDE(每日允许暴露限量)样品类型(口服、注射或吸入)时,才会显示此选项。

LIMS ID、客户、客户参考、采样地点、采样日期和描述

这些均为附加的样品信息字段,可用于自定义样品信息。如果在“选项” > “导出首选项”中选中,则可以将其导出到报告中。

 

ID

启用 CFR 模式时,将显示唯一的溶液 ID。

 

QC 测试

本部分介绍可在“序列”页面上将 QC 溶液加入序列中的各项操作。单击此处并观看视频,了解有关如何将 QC 加入序列中的完整描述。

如需获取评估驱动的 QC 功能以及该表格,必须先安装 ICP Expert Pro 功能包。否则,所有 QC 溶液均为非评估驱动。

从样品和样品 QC 中扣除制备空白

选中此选项,从样品以及与样品相关的 QC 测试中扣除制备空白结果。仅在从 QC 测试列表中选中制备空白时,才会显示此选项。

将 QC 测试加入序列中

从 QC 溶液表中选择单个或多个 QC 溶液,并将其拖放到序列表中,从而添加 QC 溶液或区块。如果加入评估驱动的 QC 区块,则自动计算的频率(将区块插入序列其余部分的频率)等于原始插入的 QC 区块之前的样品数量。

插入的区块将自动显示为单个行,可通过单击该行左侧的 + 号将其展开。

如需在一个区块中插入多项测试,请按住 CTRL 键并选择所有需要插入的测试。将区块拖动到序列表中的相应位置。

将任何 QC 溶液首次拖动到序列表中时,将显示 QC 评估首选项对话框。也可以通过右键单击插入的 QC 溶液并选择“QC 评估首选项”来访问此对话框。

在 QC 选项卡中选择此表中列出的 QC 溶液。

手动插入时作为样品计数

当未将溶液以评估驱动的 QC 测试插入时,选中此选项以将这些溶液作为样品包括在内。ICP Expert 软件计算评估驱动的区块之间的样品数。

需要重点注意的是,采集到结果后,所有“作为样品计数”复选框将变为只读状态。唯一例外是仅采集 IEC 结果(IEC 标样等)的情况,例如创建启用 IEC 因子和 QC 的模板。

了解有关评估驱动的 QC 的更多信息。

启用反应稀释

选择以启用每种 QC 类型的反应稀释。

将反应稀释液计为样品

选择以将反应稀释液计为样品。这只适用于同时选择了“手动插入时计为样品”的 QC。

添加或更改非评估驱动的 QC 溶液或区块

可通过从“溶液类型”列的下拉菜单中选择溶液来添加或更改非评估驱动的 QC 溶液,通过右键单击快捷菜单添加,或从 QC 溶液表将其拖放(此功能仅适用于 ICP Expert Pro)到“序列”页面的序列表中。

因为用户只能在样品或另一个与样品相关的 QC 溶液之后添加与样品相关的 QC 溶液,因此可能需要筛选下拉列表,具体取决于在序列中的位置。

删除非评估驱动的 QC 溶液

选中并右键单击 QC 溶液,然后在快捷菜单中选择“删除选定的溶液”,或选中所需的溶液,然后按键盘上的 Delete 键。

添加评估驱动的 QC 溶液或区块

可通过右键单击快捷菜单来添加评估驱动的溶液或区块,或在“序列”页面上将其拖放到样品或其他评估驱动的区块之后。左侧带有 + 号的摘要行表明该区块由评估驱动。

在评估驱动的 QC 区块中添加或删除 QC 溶液

如需在评估驱动的 QC 区块中添加或更改 QC 溶液,请右键单击区块或溶液中的任意测试,打开 Rate QC Parameters(QC 评估参数)对话框,然后通过下拉菜单插入或通过单击红色 X 来删除所需的溶液。

删除评估驱动的 QC 溶液或区块

右键单击测试(或按住 CTRL 键并选择多项测试,然后右键单击)并选择为所有匹配项删除选定溶液。此选项将删除评估驱动的测试或区块的所有匹配项。

编辑 QC 评估首选项

仅在安装 ICP Expert Pro 功能包时才会显示此对话框。

将任何 QC 溶液首次拖动到序列表中时,将自动显示此对话框。或者,也可以通过右键单击插入的 QC 溶液以访问此对话框。

  1. 选择希望插入 QC 溶液的位置:
    • “某样品”之后:其中“某样品”为选定的溶液标签。如果为非评估驱动的溶液或区块,将自动填充和选择。
    • QC 测试之间的样品数量:在 QC 溶液之间运行的样品数量。如果为评估驱动的溶液或区块,将自动填充和选择。对该值进行编辑将改变评估驱动的溶液或区块在序列表中显示的位置。
    • 在校准后插入:在每次校准结束时插入 QC 溶液。
  2. 选择针对所选 QC 溶液或区块执行的错误操作。针对 QC 溶液或区块更改的错误操作仅适用于该 QC 溶液或区块。添加的其他 QC 溶液或区块即使包含相同的溶液,也将具有其独有的错误操作,并且不受该溶液或区块更改的影响。
  3. 选择测试,然后使用方向键重新排列执行测试的顺序。

删除测试

选择评估驱动的 QC 溶液,然后选择红色的 X

编辑样品架和管位置

显示当前样品在自动进样器样品架中的位置。如果将样品引入设置为“手动”,此选项将不可见。

  1. 单击“样品架:管”单元格,并从下拉菜单中选择数值以更改管的位置。
  2. 如需自动更改后续样品的布局,请选择“向下自动递增”以重新分配后续样品的样品架和管位置。

锁定自动进样器样品架:管位置

从序列表中添加或删除溶液将改变剩余溶液的样品架位置。为防止这种情况,用户可以锁定样品架:管溶液位置,使其保持在相同位置,而不受其他序列变化的影响。

如需锁定自动进样器管位置,用户可以选择以下任一项操作:

  • 单击“样品架:管”单元格,然后单击打开的锁定图标(或在解锁单元格时关闭锁定图标)。
  • 突出显示一个或一组单元格,然后右键单击。选择“锁定溶液位置”或在希望解锁“样品架:管位置”时选择“解锁溶液位置”。

设置运行开始操作

如果使用 ADS 2,请选择 ADS 2 冲洗周期,然后输入分析开始前所需的注射器冲洗周期数。

设置运行结束操作

选择完成分析后仪器要执行的运行结束操作。

选项

操作

设置泵速

在运行结束时设置较低的泵速,以节省冲洗溶液。

关闭等离子体和泵

选中此选项,在运行结束时关闭等离子体和蠕动泵。

关闭等离子体并降低泵速

选中此选项,在运行结束时熄灭等离子体,并使蠕动泵减速至 1 rpm。这样有助于防止管线磨损。等离子体熄火后,自动进样器将提升进样针,系统中不会有溶液通过。在“手动”模式下,由于蠕动泵转动缓慢,因此最后的溶液将缓慢通过系统。

禁用运行后多色器增压吹扫

选中此选项,在运行结束时关闭多色器吹扫。通常在分析低于 189 nm 的 UV 波长时使用。

禁用运行后喷嘴吹扫

选中此选项以在运行结束时关闭喷嘴吹扫。通常在分析低于 189 nm 的 UV 波长时使用。

冲洗系统

在运行结束时,按指定的时间继续抽吸冲洗溶液。这不包括任何分配的方法冲洗时间。

停靠自动进样器

在运行结束时将自动进样器进样针移动到停靠位置。

运行结束冲洗口

在使用 Agilent SPS 4 自动进样器并在“文件” > “选项” > “通用”中选择“双冲洗”时可用。选择“冲洗系统”时,选择冲洗运行结束时使用的冲洗口。

请参见: