此页面上提供了以下信息:
更改背景校正 | 使用 AVS 参数计算器确定分析条件 |
更改像素数 | 确定冲洗时间 |
创建并选择条件集 | 启用并设置智能冲洗 |
调整重复测定 | 启用并选择 SPS 4 冲洗端口位置 |
调整自定义重复测定 | 选择 IntelliQuant 模式 |
确定吸入延迟 | 执行信号监控 |
确定切换阀延迟 | 执行 AVS/ADS 时间监控 |
水相样品与有机样品的仪器参数对比 | 执行读取 |
单击链接,获取有关每种背景校正的更多信息:
允许您设置将在峰最大值附近使用多少个点来测量分析物峰的强度。这些点的平均高度在光谱上以“H”标记的高度表示。如果仅选择了一个点,则该线会出现在峰的顶部。
条件集包括要分析的波长的测量条件。通用条件适用于所有样品,无论选择哪个条件集,都不能针对单个样品修改通用条件。最多可以创建八个条件集。
所有溶液都会使用此重复测定次数。重复测定次数越多,RSD% 越好。但这样也会增加样品分析时间。
此功能仅在 ICP Expert Pro 功能包中可用。
吸入延迟是指所有溶液到达等离子体所需的时间。如果使用的是 AVS 6 或 7,请单击此处确定适当的设置。
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表面高温 – 有害烟雾 – 非电离辐射 |
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等离子体点火大约需要 60–80 秒。如果点火失败,请参见“Plasma not lighting”(等离子体无法点火)获取更多信息。 |
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小技巧 |
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如果使用 SPS 4 且在冲洗时间内启用了“快速泵”,则 SPS 4 上的冲洗泵会在冲洗过程中自动设置为“快速”。结束之后会更改回先前的速率。 |
仅当在 Configuration(配置)页面上启用了 AVS 4 或 SVS 1 时,或在 Options(选项)> General(常规)选项卡上选择了“Using SVS 1”(使用 SVS 1)时,此选项才会出现。
输入所需的切换阀延迟时间(样品溶液从自动进样器通过管线到达切换阀所需的时间),以秒为单位。
通常而言,此时间等于样品吸入延迟时间减去 2 或 3 秒,具体取决于切换阀和雾化器之间的管线长度。
仅限 AVS 6 或 7 和 ADS 2。AVS 6/7 和 ADS 2 选项仅在 ICP Expert Pro 功能包中可用。
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使用 AVS 6/7 时,冲洗时间通常设置为 0。 |
确定样品之间的冲洗时间,可与自动进样器一起使用,以在每次进样之前冲洗进样系统。应根据您的具体要求进行设置。对于手动进样,用户仅需要在运行结束时提供冲洗溶液即可。如果启用了自动进样器,则自动进样器进样针会移至冲洗站并使用该溶液进行冲洗。
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表面高温 – 有害烟雾 – 非电离辐射 |
确定冲洗时间:
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等离子体点火大约需要 60–80 秒。如果点火失败,请参见“Plasma not lighting”(等离子体无法点火)获取更多信息。 |
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小技巧 |
如果启用 Intelligent Rinse(智能冲洗),将在工作表开始时(或在其停止并重新开始之后)使用上一个要测量的条件进行智能冲洗基线测量。这将测量在智能冲洗中已选定用于评估的所有波长在冲洗溶液中的强度,与其分配的条件集无关。基线测量包含 10 次重复测定,每次 1 秒。基线测量会为已选择的所有波长生成平均强度和相关的标准偏差。
在测量了每个工作表溶液之后,智能冲洗会继续吸取冲洗溶液并监视每个选定谱线的强度,直到测得的强度低于阈值(在冲洗方法中设置),届时智能冲洗会停止吸取冲洗溶液,然后工作表将继续处理下一个溶液。
此功能在 ICP Expert Pro 中可用,并且可以与启用了21 CFR 的 ICP Expert 一同使用。如果 SPS 4 自动进样器选择了双重冲洗模式,则智能冲洗不可用。
设置和启用智能冲洗:
根据所做的选择,用该选择的默认值(见下文)乘以通过智能冲洗基线测量计算得到的标准偏差,来计算每个波长的阈值。如果计算值低于指定的阈值,则冲洗结束。
仅在启用了双重冲洗模式的 SPS 4 自动进样器中可用。如果选择了双重冲洗模式,则智能冲洗不可用。
启用并选择 SPS 4 自动进样器冲洗端口位置:
仅在 IntelliQuant 筛查工作表中可用。
标准模式为常规 IntelliQuant 测量模式。每个样品可能需要 5–40 秒,具体取决于光谱数据的复杂程度,并且可以在量程之内处理响应高达约 4000 万的峰。快照模式通常需要大约 5 秒,但是其动态范围有限,约 140 万的响应就会超出量程。由于 IntelliQuant 会尽量不显示超量程的结果,因此根据所选模式的不同,可能会看到不同的波长被选为“最佳”波长。如需在方法开发过程中使用 IntelliQuant 筛查来帮助选择要在定量模式下使用的波长,请在“Standard”(标准)模式下运行。
单击此处,获取有关设置 IntelliQuant 筛查工作表的详细信息。
可以在工作表的“条件”页面上执行信号监控。当调整了测量条件时,信号监控有助于监控对信号强度的影响。调整测量条件,例如气体流速、RF 功率或观测高度等。采集数据时,所有通用条件均被锁定。在设置样品引入设置 [例如样品提升时间、稳定时间和冲洗时间,在条件页面的通用条件部分中输入] 时,也建议执行信号监控。在方法中选择的所有波长的信号监控图显示为强度与时间的关系图。
信号监控会连续采集 24 小时的数据,此后通过删除最旧的数据点来滚动维持 24 小时内的数据。在这段时间内,您可以监测冲洗时间或对进样系统进行物理调整。每次重置信号监控时,时间也会重置。
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表面高温 – 有害烟雾 – 非电离辐射 |
要执行信号监控:
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等离子体点火大约需要 60–80 秒。如果点火失败,请参见“Plasma not lighting”(等离子体无法点火)获取更多信息。 |
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小技巧 |
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Conditions(条件)页面上的参数可以保留为默认设置。 |
可以在工作表的“条件”页面上启动 AVS/ADS 时间监控。与标准信号监控一样,当调整了测量条件时,AVS/ADS 时间监控有助于监控对信号强度的影响。调整测量条件,例如气体流速、RF 功率或观测高度等。采集数据时,所有通用条件均被锁定。通过观察时间扫描过程中的信号强度,您可以确定用于 AVS 和 ADS 2 参数的最佳时间。在方法中选择的所有波长的时间监控图显示为强度与时间的关系图。
要执行 AVS/ADS 时间监控:
如果未显示图形,请选择窗口右侧的“AVS/ADS 定时监测”。
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小技巧 |
AVS/ADS 时间监控图可用于确认测量之间的完全冲洗、故障排除以及帮助优化参数时间。
在下面的稀释溶液时间监控图中,对同一样品使用了两个条件集。以下时间扫描过程中使用的条件是什么?使用相同的 ICP-OES 波长校正溶液,非稀释溶液时间监控图看起来是相同的,只是在提升溶液之前需要的时间较少。
其中:
1.冲洗、预注溶液和样品稀释由 ADS 2 执行。 | 2.ADS 2 通过将样品拉入稀释定量环来准备稀释。 |
3.开始冲洗 ADS 2 和 AVS 管线以防止样品污染。 | 4.稀释是通过在 ADS 2 上混合稀释液和样品,将其输送到 AVS 样品定量环,进入雾化器,然后进入雾化室来进行的。 |
5. 和 6.第一个条件集从稳定时间开始,以确保样品完全输送到 AVS 样品定量环和雾化器中。ICP Expert 软件具有“内置”稳定时间,该时间将与输入的时间一起使用,以确保等离子体与已稀释样品输送完全平衡。 | 7.第一次测量开始。 |
8.测量结束,下一个条件集开始。 | 9.倾斜(或尖峰)可能是由观察方式、气体流量和 RF 功率的变化引起的。内置的稳定时间允许系统在变化发生后达到平衡。 |
10.输入的稳定开始。 | 11.下一个测量开始。 |
12.测量结束。 | 13.冲洗开始。 |
通用条件
通用条件 | |||
重复次数 | 3 | 泵速 - 提升 (mL/min) | 40 |
泵速 (rpm) | 12 | 泵速 - 进样 (mL/min) | 9 |
冲洗时间 (s) | 0 | 阀提升延迟 | 10 |
快速泵 | - | 气泡注入时间 (s) | 2 |
反应稀释冲洗时间 (s) | 0 | 预冲洗时间 | 2 |
测量条件
测量条件 | |||
条件集 1 | |||
读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.8 |
RF 功率 (kW) | 1.25 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
稳定时间 (s) | 5 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
观测模式 | 径向 | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
观测高度 | 8 | ||
条件集 2 | |||
读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.6 |
RF 功率 (kW) | 1.35 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
稳定时间 (s) | 3 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
观测模式 | SVDV | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
观测高度 | 9 |
ICP Expert 软件提供默认的气体和功率参数,用于针对水相样品和有机样品进行等离子体点火和维持等离子体。根据所分析的样品的不同,可能需要进行相应的更改,以保持最佳性能并最大程度延长炬管使用寿命。
功率较高而气体流速较低时会缩短炬管的使用寿命,因此在选择气体/功率组合时应格外注意。
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等离子体功率较高而气体流速低于推荐值时,炬管会承受压力,这将大大缩短炬管的使用寿命。 |
在下表中,根据分析的样品类型,给出了推荐的操作参数。
仪器参数 |
|
雾化器 |
玻璃 SeaSpray |
雾化室 |
双通道旋流 |
炬管 (VDV/SVDV) |
1.8 mm 中心管 |
炬管 (RV) |
1.4 mm 中心管 |
雾化器气体流速 |
0.5–0.9 L/Min |
辅助气体流速 |
0.9–1.6 L/Min |
等离子体气体流速 |
10.0 – 15.0 L/min |
RF 功率 |
800–1500 W |
仪器参数 |
|
雾化器 |
玻璃 SeaSpray |
雾化室 |
双通道旋流 |
炬管 |
1.4 mm 中心管 |
雾化器气体流速 |
0.5 – 0.65 L/min |
辅助气体流速 |
1.0 – 1.3 L/min |
等离子体气体流速 |
12.0 – 15.0 L/min |
RF 功率 |
1300–1500 W |
读取指定元素波长附近的较小波长范围。
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表面高温 – 有害烟雾 – 非电离辐射 |
执行读取:
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等离子体点火大约需要 60–80 秒。如果点火失败,请参见“Plasma not lighting”(等离子体无法点火)获取更多信息。 |
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小技巧 |
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Conditions(条件)页面上的参数可以保留为默认设置。 |