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高级稀释系统 2 故障排除和方法优化
本页信息包括：
关于 ADS 2 测试 (ADS 2)
该测试对 5 ppm 锰标样溶液（包含在 ICP-OES 波长校正溶液中）进行 2x、10x 和 100x 的 3 次固定稀释，然后检查浓度是否在 +/-10% 容差范围内。从“仪器”窗口中的“测试”选项卡运行测试。
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该测试需要使用自动进样器。将溶液放在“自动进样器”和“序列”页面上的指定位置。 |
开始高级稀释系统 2 测试前
- 确保炬管、雾化器、雾化室和泵管洁净，工作状态良好，并已安装在 ICP-OES 上
- 径向观测使用 1.4 mm 注射器，双视图使用 1.8 mm 注射器
- 外部仪器排气口和仪器已打开
- ICP Expert 软件已打开
- 必须提供波长校准溶液
- 应使用去离子水配制 1% 硝酸（分析试剂级）空白和冲洗溶液
- 确保仪器电源已打开，冷却水已连接并流动，多色器吹扫已启用至少 2 小时，然后再进行测试
- 测试前，等离子体应开启至少 10 分钟
- 仪器校正（波长校正）和检测器校正（暗电流扫描）必须有效
- 在“文件 > 选项 > 首选项”中检查确认所选的默认标样样品架与所选自动进样器的配置相符
- 对于 Agilent SPS 4 自动进样器，检查确认选择了正确的标样样品架（34 管样品架或 5 管样品架）
运行高级稀释系统 2 测试
- 单击 ICP Expert 工具栏上的仪器。
- 单击测试选项卡。
- 取消选择除高级稀释系统 2 测试以外的所有测试。
- 将空白和标样分别装入标样样品架的位置 1 和 2。
- 单击运行测试。
- 测试开始时将自动填入方法参数。
要打印报告，请单击打印预览屏幕左上角的打印按钮。
使用 AVS/ADS 时间监控进行故障排除或优化方法参数
以“条件”页面上“AVS 附件”中定义的参数开始。然后在排除故障或优化方法参数时，根据需要调整时间或流速。
以下是几种 AVS/ADS 时间监控的扫描结果，并列出了解决指示问题的方法。将您的峰形状与这些扫描结果进行比较，以优化您的方法参数或解决问题。展示“良好”的 AVS/ADS 时间监控扫描结果。
峰或溶液引入延迟
| 原因 | 操作 |
| 泵速 - 提升太低。溶液输送速度不够快，无法充满样品定量环。 | 提高提升泵速。 |
| 阀提升延迟太低。溶液从自动进样器流向切换阀所需的时间太短，导致足够的溶液在注入样品定量环之前到达切换阀。 | 增加阀提升延迟。当启用 ADS 2 时，会自动增加额外的时间以补偿额外的管线。 |
| AVS 样品定量环和 ADS 2 稀释定量环的尺寸不一致，或者定量环尺寸参数设置错误。 | 两个定量环的尺寸必须相同。 更换 ADS 2 或 ICP-OES 上的定量环。 在软件中配置定量环尺寸。 |
| 管线中存在空气。 | 预注液管路以冲洗系统。运行 AVS 泵，将溶液引入管线。 |
时间监控示例
- 条件集 1 开始时的延迟峰。起始峰值应更尖锐，如条件集 2 中所示。
- 定量环装满了一半。这将导致在测量步骤中向等离子体输送样品以外的溶液。
测量窗口开始处不平整
| 原因 | 操作 |
| 稳定时间过低。引入样品后，等离子体需要更长时间来平衡。 | 提高条件页面上的稳定时间。 |
| 溶液中的某个元素“粘稠”。这可能是样品基质和冲洗设置造成的。 | 延长稳定时间或使用其他样品准备程序。 调查溶液中的其他元素。如果与其他元素相比，似乎只有一种元素会残留，则更换冲洗溶液或增加冲洗时间。 |
时间监控示例
- 测量开始时出现峰。这可能表明稳定时间不够长。
- 样品引入慢导致测量开始时出现弯曲的峰。
峰在测量结束前停止
| 原因 | 操作 |
| 方法条件中设定的分析时间内样品量不足。 | 优化稳定时间。 调整条件页面上的读取时间。 调整条件页面上条件集中的流速。 增加软件中的定量环尺寸。 调节蠕动泵速度和/或压力。 |
时间监控示例
- 峰先于测量结束。这可能表明稳定时间过长或流速过高。
测量峰开始时信号出现尖峰
| 原因 | 操作 |
| 阀口的注射器接头松动或注射器未正确安装。 | 检查稀释液和载液连接。 检查确认已正确安装注射器。 |
| 稀释液不足/空。 | 检查稀释液容器，必要时加注。 如果使用助沉物，检查确认液体流动顺畅一致。 |
时间监控示例
- 峰出现尖峰，然后稳定下来。此处显示的两个峰在测量开始时的峰高都高于测量临近结束时的峰高。
- 由于没有稀释液或载液将样品推送到 AVS，因此第一个条件集测量中没有峰。第二个条件集测量中出现的较大尖峰是由于稀释液或载液在样品输送中途耗尽造成的。
严重延迟的稳定峰
| 原因 | 操作 |
| 稀释液不足/空。 | 检查稀释液容器，必要时加注。 |
时间监控示例
- 稳定开始和峰出现之间存在延迟。在第一个条件集中完全没有输送样品，而在第二个条件集中出现延迟。
严重延迟的不稳定峰
| 原因 | 操作 |
| 载液不足/空。 | 检查载液容器，必要时加注。 |
| 载液注射器端口松动。 | 检查稀释液和载液连接。 检查确认已正确安装注射器。 |
时间监控示例
- 出现峰之前有较长的延迟。在第一个条件集中完全没有输送样品，而在第二个条件集中出现延迟且不稳定。
峰缓慢下降
| 原因 | 操作 |
| 溶液中的某个元素“粘稠”。这可能是样品基质或冲洗设置造成的。 | 增加清洗时间，尽量减少对后续样品的影响。 更换冲洗溶液。 |
| 冲洗完成后条件发生变化 | 调查溶液中的其他元素。如果与其他元素相比，似乎只有一种元素会残留，则更换冲洗溶液或增加冲洗时间。 |
时间监控示例
- 在指定的冲洗时间内，信号未清除。
强度在读取时间内逐渐增加
| 原因 | 操作 |
| 载液不足/空。 | 检查载液容器，必要时加注。 |
| 仪器仍在预热或吹扫尚未完成。 | 仪器预热可能需要 20 分钟。 如果使用的波长低于 189 nm，吹扫可能需要数小时。 从长期停机状态启动时，多色器的热稳定也可能需要几个小时。 |
时间监控示例
- 两个条件集的强度均随时间增加。
测量过程中无信号出现
| 原因 | 操作 |
| 样品引入系统的管道不正确 | 确认所使用的管线正确，并且连接在 ADS 或 ICP-OES 的正确位置。 如何连接 ADS 2 管线？ 如何连接 AVS 管线？ 如何连接样品引入系统管线和组件？ |
| 样品引入管线连接松动 | 检查确认 ADS 2、AVS 和 ICP-OES 的所有连接紧固。 重要信息：仅用手指拧紧接头。不要使用工具拧紧管线。 |
| ADS 2 设置中配置的定量环尺寸不正确。 | 在 ICP Expert 中，单击仪器 > 配置。从下拉菜单中，选择正确的定量环体积。 重要信息：AVS 和 ADS 2 定量环的尺寸必须相同。 |
| AVS/ADS 定量环未充满。 | 检查确认泵速 - 提升和阀提升延迟流速足够高到可以填满条件页面上的定量环。 |
时间监控示例
- 测量过程中没有信号。
峰在时间扫描期间波动
| 原因 | 操作 |
| 溶液中存在气泡。 | 检查是否漏气。 检查确认条件页面上的泵速 - 提升和泵速 - 进样速率不会过高。 |
时间监控示例
- 强度不一致。
不稳定的低信号
| 原因 | 操作 |
| 两个注射器中均无溶液。 载液或稀释液容器中没有溶液。 注射器端口接头不紧。 未输送样品。 |
加注稀释液和载液容器并预注液注射器。 另请参阅测量过程中无信号出现。 |
时间监控示例
- 强度不一致且非常低。
基本条件集
通用条件
| 通用条件 | AVS 附件参数 | ||
| 重复次数 | 3 | 泵速 - 提升 (mL/min) | 40 |
| 泵速 (rpm) | 12 | 泵速 - 进样 (mL/min) | 9 |
| 冲洗时间 (s) | 0 | 阀提升延迟 | 10 |
| 快速泵 | - | 气泡注入时间 (s) | 2 |
| 反应稀释冲洗时间 (s) | 0 | 预冲洗时间 | 2 |
测量条件
| 测量条件 | |||
| 条件集 1 | |||
| 读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.8 |
| RF 功率 (kW) | 1.25 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 5 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | 径向 | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 8 | ||
| 条件集 2 | |||
| 读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.6 |
| RF 功率 (kW) | 1.35 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 3 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | SVDV | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 9 | ||
峰下降条件集
通用条件
| 通用条件 | AVS 附件参数 | ||
| 重复次数 | 3 | 泵速 - 提升 (mL/min) | 40 |
| 泵速 (rpm) | 12 | 泵速 - 进样 (mL/min) | 9 |
| 冲洗时间 (s) | 0 | 阀提升延迟 | 10 |
| 快速泵 | - | 气泡注入时间 (s) | 2 |
| 反应稀释冲洗时间 (s) | 0 | 预冲洗时间 | 2 |
测量条件
| 测量条件 | |||
| 条件集 1 | |||
| 读取时间 (s) | 10 | 雾化器流量 (L/min) | 0.8 |
| RF 功率 (kW) | 1.25 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 7 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | 径向 | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 8 | ||
| 条件集 2 | |||
| 读取时间 (s) | 10 | 雾化器流量 (L/min) | 0.6 |
| RF 功率 (kW) | 1.35 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 9 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | SVDV | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 9 | ||
峰延迟条件集
通用条件
| 通用条件 | AVS 附件参数 | ||
| 重复次数 | 3 | 泵速 - 提升 (mL/min) | 40 |
| 泵速 (rpm) | 12 | 泵速 - 进样 (mL/min) | 9 |
| 冲洗时间 (s) | 0 | 阀提升延迟 | 8.5 |
| 快速泵 | - | 气泡注入时间 (s) | 2 |
| 反应稀释冲洗时间 (s) | 0 | 预冲洗时间 | 2 |
测量条件
| 测量条件 | |||
| 条件集 1 | |||
| 读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.8 |
| RF 功率 (kW) | 1.25 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 5 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | 径向 | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 8 | ||
| 条件集 2 | |||
| 读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.6 |
| RF 功率 (kW) | 1.35 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 4 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | SVDV | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 9 | ||
测量条件集开始时的弯曲峰
通用条件
| 通用条件 | AVS 附件参数 | ||
| 重复次数 | 3 | 泵速 - 提升 (mL/min) | 40 |
| 泵速 (rpm) | 12 | 泵速 - 进样 (mL/min) | 9 |
| 冲洗时间 (s) | 0 | 阀提升延迟 | 10 |
| 快速泵 | - | 气泡注入时间 (s) | 2 |
| 反应稀释冲洗时间 (s) | 0 | 预冲洗时间 | 2 |
测量条件
| 测量条件 | |||
| 条件集 1 | |||
| 读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.8 |
| RF 功率 (kW) | 1.25 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 5 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | 径向 | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 8 | ||
| 条件集 2 | |||
| 读取时间 (s) | 5 | 雾化器流量 (L/min) | 0.6 |
| RF 功率 (kW) | 1.35 | 等离子体流量 (L/min) | 12 |
| 稳定时间 (s) | 3 | 辅助流量 (L/min) | 1 |
| 观测模式 | SVDV | 补偿气流量 (L/min) | 0 |
| 观测高度 | 9 | ||
另请参见：