低灵敏度原因

仪器灵敏度低(分析信号强度低)可能有许多原因。这些原因包括但不限于:

确定问题的原因

首先,从 ICP Expert 软件的“Tests”(测试)选项卡中运行“Instrument Performance”(仪器性能)测试,以验证仪器。将执行分辨率、灵敏度和精度测试。将结果与典型值进行比较。

  • 如果结果相当,则表明问题可能与方法(应用)有关,可能并非仪器故障。
  • 如果结果比典型值低约 20%,请使用已知正常的 SeaSpray 雾化器和旋流雾化室重新运行测试,排除这些组件的问题。

灵敏度结果不佳,则表明存在问题。使用生成的测试报告,检查哪些波长下的灵敏度低以及灵敏度偏低的程度。与安装时的结果或过去的安装确认数值进行比较。下表提供了有关故障模式和可能的解决方案的一些指导。

有关如何运行“仪器性能”测试的说明,请单击此处。

故障模式(强度)

可能的原因

可能的原因(下一级)

所有波长下的灵敏度都非常低

样品引入系统严重堵塞

雾化器堵塞

管线扭结、堵塞、脏污(包括附件)

炬管中心管堵塞

接头泄漏

 

雾化器

泵管

自动进样器

管线中存在气泡

样品输送

 

泵管张力

泵管松弛

标样浓度

配制新鲜标准溶液

参数优化

在“条件”页面上调节雾化器流速

在“条件”页面上调整径向或 SVDV 仪器的观测高度

在“条件”页面上调整等离子体气体流速RF 功率

泵速

波长离峰

 

仪器预热:从空闲状态下开始运行时,需要让仪器预热 20 分钟

仪器校准

暗电流值偏高

检测器校准

空白被污染

样品制备:配制新鲜空白溶液

日常维护

样品基质

EIE 的干扰

随机波长下的灵敏度偏低

波长离峰

仪器预热:从空闲状态下开始运行时,需要让仪器预热 20 分钟

仪器校准

由于在检测器透镜上形成水雾,导致峰丢失或偏低

吹扫管线中的水分。请参阅吹扫气体被污染

暗电流值偏高

检测器校准

短波长下的灵敏度偏低

样品引入系统轻微堵塞

雾化器堵塞

管线扭结、堵塞

光学系统中存在空气(未经吹扫)

光学部件吹扫:仪器打开时自动开启。检查气源和管线是否存在泄漏或管线是否损坏。

强力吹扫:为光学部件提供更高的气体流速

喷嘴吹扫

锥形吹扫:等离子体打开时自动开启。

窗片污染

轴向/径向窗片

参数优化

在“条件”页面上调节雾化器流速

在“条件”页面上调整径向或 SVDV 仪器的观测高度

在“条件”页面上调整等离子体气体流速RF 功率

全部波长下的边际灵敏度

波长离峰

仪器预热:从空闲状态下开始运行时,需要让仪器预热 20 分钟

仪器校准

暗电流值偏高

检测器校准

吹扫气体被污染(水分)

光学部件吹扫气体被水分污染是导致灵敏度下降的可能原因,并且在许多情况下会导致峰随机丢失。吹扫气体中的水分将聚集在 CCD 窗口上,导致特定波长的峰丢失。

要验证是否存在此问题,请关闭冷却器,等待约 30 分钟,然后重新打开冷却器并运行仪器校准。随着检测器温度升高,水分应当已经蒸发,并且应该通过校准。

如果这样解决了问题,则吹扫气体管线和/或在吹扫管线中添加水分过滤器。

雾化器堵塞

检查雾化器是否堵塞必要时进行清洁

中心管堵塞

检查中心管上是否发生盐积聚或积碳(在有机分析中)。必要时清洁炬管

泵管

失去弹性的泵管无法将样品正确地输送到雾化器。当泵管变软或变扁平,或者无需拉伸即可适应泵滚轮时,则应更换新的泵管

有机样品

降低雾化器流速,降低泵速和/或使用较小内径的泵管

标样配制不正确

配制一组浓度正确的新鲜标样。

未优化条件

开发并运行方法以进行优化,并检查以下内容: 

  • 峰出现在搜索窗口内;以及
  • 峰平滑(无锯齿)。

优化操作条件,包括雾化器流速炬管观测高度(仅适用于径向观测模式),直至获得最佳信号。

开发并运行方法以进行优化

  1. 打开 ICP-OES 外部排气系统,然后打开 ICP-OES。
  2. 打开 ICP Expert 软件。
  3. 单击 Plasma On(等离子体点火)或按键盘上的 F5 来点燃等离子体。
  4. 如果从空闲状态下打开 ICP-OES,使其预热 20 分钟。
  5. 单击 New(新建)。
  6. 单击 Elements(元素)选项卡。
  7. 选择适当的元素和波长,然后单击 Add(添加)。
  8. 单击 Conditions(条件)选项卡。
  9. 根据要优化的观测模式,选择 Axial(轴向)或 Radial(径向)。
  10. 在“View Graph”(查看结果图)部分选择 Time scan(时间扫描)。
  11. 将蠕动泵的溶液管线放入波长校准溶液(或其他标准溶液)中,将排废管放入排废容器中。
  12. 打开泵,开始吸取溶液。
  13. 单击 Time scan(时间扫描),开始记录迹线。
  14. 每次调整一个操作条件,包括雾化器流速或炬管观测高度(仅适用于径向观测系统),从而优化条件以获得最大强度。

扫描未显示

识别问题

许多问题都可能导致扫描不显示。以下程序有助于识别问题。

执行读取光谱(使用 1 ppm Mn 溶液和 257.610 nm 谱线),并检查扫描窗口内是否出现可见的峰。

如果未显示峰,请尝试针对另一种元素执行读取光谱。

  1. 吸取钇溶液并检查等离子体的红色/蓝色/红色特征发射;或者
  2. 针对目标元素重复扫描(读取光谱)。如果扫描窗口中仍未显示峰,则吸取钠样品并观察等离子体。当等离子体中出现钠黄色时,对钠 589.592 nm 谱线进行扫描。如果仍未观察到峰,请联系当地的安捷伦现场服务工程师

样品浓度

样品或标样浓度极低时,可能不会产生分析信号。将分析物浓度提高 10 倍或 100 倍。

未优化条件

执行读取光谱(使用 1 ppm Mn 溶液),并检查以下内容: 

  • 峰出现在搜索窗口内;以及
  • 峰平滑(无锯齿)。

优化操作条件,直至获得最佳信号。

雾化器堵塞

检查雾化器是否堵塞,并在必要时进行清洁