仪器灵敏度低(分析信号强度低)可能有许多原因。这些原因包括但不限于:
首先,从 ICP Expert 软件的“Tests”(测试)选项卡中运行“Instrument Performance”(仪器性能)测试,以验证仪器。将执行分辨率、灵敏度和精度测试。将结果与典型值进行比较。
灵敏度结果不佳,则表明存在问题。使用生成的测试报告,检查哪些波长下的灵敏度低以及灵敏度偏低的程度。与安装时的结果或过去的安装确认数值进行比较。下表提供了有关故障模式和可能的解决方案的一些指导。
有关如何运行“仪器性能”测试的说明,请单击此处。
故障模式(强度) |
可能的原因 |
可能的原因(下一级) |
所有波长下的灵敏度都非常低 |
样品引入系统严重堵塞 |
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接头泄漏
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样品输送
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标样浓度 |
配制新鲜标准溶液 |
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参数优化 |
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波长离峰
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仪器预热:从空闲状态下开始运行时,需要让仪器预热 20 分钟 |
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暗电流值偏高 |
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空白被污染 |
样品制备:配制新鲜空白溶液 |
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样品基质 |
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随机波长下的灵敏度偏低 |
波长离峰 |
仪器预热:从空闲状态下开始运行时,需要让仪器预热 20 分钟 |
由于在检测器透镜上形成水雾,导致峰丢失或偏低 |
吹扫管线中的水分。请参阅吹扫气体被污染。 |
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暗电流值偏高 |
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短波长下的灵敏度偏低 |
样品引入系统轻微堵塞 |
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光学系统中存在空气(未经吹扫) |
光学部件吹扫:仪器打开时自动开启。检查气源和管线是否存在泄漏或管线是否损坏。 |
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强力吹扫:为光学部件提供更高的气体流速 |
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锥形吹扫:等离子体打开时自动开启。
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窗片污染 |
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参数优化 |
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全部波长下的边际灵敏度 |
波长离峰 |
仪器预热:从空闲状态下开始运行时,需要让仪器预热 20 分钟 |
暗电流值偏高 |
光学部件吹扫气体被水分污染是导致灵敏度下降的可能原因,并且在许多情况下会导致峰随机丢失。吹扫气体中的水分将聚集在 CCD 窗口上,导致特定波长的峰丢失。
要验证是否存在此问题,请关闭冷却器,等待约 30 分钟,然后重新打开冷却器并运行仪器校准。随着检测器温度升高,水分应当已经蒸发,并且应该通过校准。
如果这样解决了问题,则吹扫气体管线和/或在吹扫管线中添加水分过滤器。
检查中心管上是否发生盐积聚或积碳(在有机分析中)。必要时清洁炬管。
失去弹性的泵管无法将样品正确地输送到雾化器。当泵管变软或变扁平,或者无需拉伸即可适应泵滚轮时,则应更换新的泵管。
配制一组浓度正确的新鲜标样。
开发并运行方法以进行优化,并检查以下内容:
优化操作条件,包括雾化器流速和炬管观测高度(仅适用于径向观测模式),直至获得最佳信号。
许多问题都可能导致扫描不显示。以下程序有助于识别问题。
执行读取光谱(使用 1 ppm Mn 溶液和 257.610 nm 谱线),并检查扫描窗口内是否出现可见的峰。
如果未显示峰,请尝试针对另一种元素执行读取光谱。
- 吸取钇溶液并检查等离子体的红色/蓝色/红色特征发射;或者
- 针对目标元素重复扫描(读取光谱)。如果扫描窗口中仍未显示峰,则吸取钠样品并观察等离子体。当等离子体中出现钠黄色时,对钠 589.592 nm 谱线进行扫描。如果仍未观察到峰,请联系当地的安捷伦现场服务工程师。
样品或标样浓度极低时,可能不会产生分析信号。将分析物浓度提高 10 倍或 100 倍。
执行读取光谱(使用 1 ppm Mn 溶液),并检查以下内容:
优化操作条件,直至获得最佳信号。