设置和运行采用元素间干扰校正 (IEC) 校准的方法

Configuration(配置)页面上启用 IEC(元素间干扰校正)选项卡后,单击 IEC 选项卡可访问 IEC 页面。当一个元素与另一个元素的光谱重叠时,应使用 IEC。

IEC 页面的左侧有与分析物相关的参数(如果选择了“Use calibration standards as analyte standards”(使用校正标样作为分析物标样),分析物参数显示为灰色且不可访问)。右侧显示与干扰物溶液相关的参数。

如果工作表包含结果,则只能修改 IEC 页面的某些部分。

指定用作干扰物的标样

Use Calibration Standards as Analyte Standards(使用校正标样作为分析物标样)允许将标准溶液用作分析物溶液。这样做会禁用“Number of standards”(标样数)字段。仅干扰物字段、表格和校准拟合表格保持可编辑状态。如果校正标样与用于创建 IEC 基质的标样相同,则无需在 IEC 块后立即重新测定校正块。Use Calibration standards for analyte standards(使用校正标样作为分析物标样)选项可以开发 IEC 基质和校准,而无需重新校准。

仅当 Standards(标样)页面上所有分析物波长的曲线类型均设置为 Linear(线性)时,“Use Calibration standards as analyte standards”(使用校正标样作为分析物标样)选项才可用。

Recalibrate Interferents(重新校准干扰物)会创建新的校准曲线,用于补偿分析物和干扰物响应随时间的变化。IEC 因子是干扰物灵敏度 (Si) 和分析物灵敏度 (Sj) 的函数,假定为常数。由于雾化器性能的变化或样品粘度的变化,仪器灵敏度也会随时间而变化,这可通过重新校准分析物和干扰物标样来补偿。在正常的分析校准过程中会重新校准干扰物。

选定此选项时,“Use Calibration standards as analyte standards”(使用校正标样作为分析物标样)选项不可用。此外,干扰物标样列会显示在 Standards(标样)页面上的 Concentrations(浓度)表中,而干扰物校准拟合参数会出现在 Calibration Fit(校准拟合)表中。

如果校正标样与用于创建 IEC 基质的标样相同,则无需在 IEC 块后立即重新测定校正块。Use Calibration standards for analyte standards(使用校正标样作为分析物标样)选项可以开发 IEC 基质和校准,而无需重新校准。

选择重新校准干扰物时,请务必在 IEC 页面上定义干扰物元素的标样浓度,并且在 Standards(标样)页面上选择带有干扰物的标样。

可以将干扰物作为分析物(重新)校准的一部分进行重新校准。

要重新校准干扰物:

  1. 在 Configuration(配置)页面上选择 Enable IEC(启用 IEC)。
  2. 在 IEC 页面上选择Recalibrate interferents(重新校准干扰物)。输入用于计算 IEC 因子的所有标样浓度。
  3. 在 Standards(标样)页面上输入标样的分析物和干扰物浓度,确保至少在一个标样中定义了各个干扰物元素的浓度。在“Interferents Standards”(干扰物标样)列中选择包含干扰物的所需标样(如果标样包含干扰物,则默认情况下会自动选择此项)。

如果同时选择“重新校正干扰物”和“校正每个(样品):”,则在测量校正块时,IEC 干扰物波长会“重置斜率”。

IEC 因子是根据对步骤 2 中定义的溶液进行计算得出的。这些因子随后用于整个运行过程中的所有 IEC 校正,包括在重新校准分析物和干扰物之后的校正。

要使用现有的 IEC 因子,请在 Analysis(分析)页面上取消选择 IEC Solutions(IEC 溶液)。在 IEC 因子表中输入 IEC 因子。如果从已经计算出 IEC 因子的模板中打开工作表,它们会出现在 IEC 因子表中。

告诉我更多有关重新校准干扰物的信息

干扰物校准拟合

选择了 Recalibrate interferents(重新校准干扰物)时,此表不可用。

单击单元格并键入新值,可以直接编辑此表中的所有数字字段(显示为灰色的字段除外)。

校准拟合

Linear(线性)拟合提供了强度与浓度域中最佳拟合的最小二乘直线。线性拟合是唯一可用的选项。

告诉我更多有关线性、有理和二次方程的信息。

加权拟合

选中此复选框可在计算数据最佳拟合时应用统计加权。选择此项可对校准曲线的点进行加权,使误差较小的点具有较高的权重。然后构造线条,使其更靠近评分较高的点。建议使用加权拟合,因为它可以通过在信号最准确的地方减小误差来控制误差。

了解有关加权拟合的更多信息

通过空白

选中此复选框可强制通过空白信号校准拟合。

如果空白被编辑掉或未被选中为校准的一部分,则强制通过原点进行校准。

如果校准定义的最低浓度为非零,则不要为该波长选择“Through Blank”(通过空白),否则将使用原点在校准中计算最佳拟合线。

了解有关通过空白的更多信息

最低浓度/已添加

输入校准的有效下限。此值通常设置为零,但是此字段可以编辑。如果样品结果小于最低浓度,则将结果定义为欠量程。最低浓度在运行期间是可编辑的。

最高浓度/已添加

输入校准的有效上限。取线上最高浓度值乘以 110% 得到该值。例如,如果最高浓度值为 30.0000,则最大浓度为 33.00000 (30.0000 x 110%)。如果样品结果大于最高浓度,则将结果定义为超量程。此字段可以编辑。最高浓度在运行期间是可编辑的。

反应稀释触发

在样品分析过程中,当 IEC 波长浓度超过输入的限值时,将触发反应稀释。单击此处,获取更多信息。

校准误差

输入任何标准点与校准的最大偏差。检查校准曲线上的每个点,以确定各个点偏离校准线(最佳拟合)的程度。如果校准误差大于指定值,则校准视为失败。校准曲线之后的所有溶液都会显示为“uncal”(未校准),因为不显示浓度和校准曲线。校准误差在运行期间是可编辑的。

另请参见: