执行仪器和检测器校准

单击仪器窗口左侧导航面板中的“校准”,可访问“校准”选项卡。 

执行检测器校准

仅在等离子体熄灭时才能执行检测器校准,同时需要打开冷却器以将检测器冷却至 –40 °C。

在检测器校准完成之前,仪器校准按钮不可用。

检测器校准执行暗电流校准,以校正检测器和电子背景信号。

要执行检测器校准,请在检测器达到正确的温度后,单击“检测器”部分的校准

执行仪器校准

以下信息将说明如何执行仪器校准。校准包含波长校准。要执行仪器校准,需要使用预配制的波长校准溶液或制备校准溶液。要执行此操作,请参见配制仪器校准溶液

需要在仪器首次运行、加载新软件、添加或移除漂移校正谱线以及更改多色器吹扫气体时进行仪器校准。可用于吹扫的气体为 Ar 或 N2

建议此后每月执行一次仪器校准。

仅在仪器执行有效的检测器(暗电流)校准后,才能执行仪器校准。

启动系统之前,请仔细阅读《ICP-OES 用户指南》中的“安全规范和危险提示”部分,并确保根据《安捷伦 ICP-OES 现场准备指南》中列出的指标进行实验室设置。检查雾化室雾化器蠕动泵上的喷嘴接口炬管和所有管路是否正确连接。  

要执行仪器校准:

确保已安装标准玻璃同心雾化器、双通道雾化室和适当的炬管。使用手动取样。使用“白色/白色”蠕动泵溶液管线和“蓝色/蓝色”废液管线。管线接头的颜色表示管线尺寸。

  1. 打开仪器的外部排气和 ICP-OES 电源(如果尚未打开)。
  2. 打开 ICP Expert 软件。
  3. 单击 Plasma On(等离子体点火)或按键盘上的 F5 来点燃等离子体。

点燃等离子体大约需要 60-80 秒。如果无法点燃,请参见等离子体无法点火获取更多信息。

小技巧
仅在多色器升温至 35 °C 并达到稳定后才能进行校正。如果仪器原本是关闭的,则此过程可能需要大约 2 个小时。

为了实现最佳分析性能,建议在分析之前至少 20 分钟从待机模式点燃等离子体,待其稳定。如果仪器长时间关机,则可能需要更长的预热时间。

  1. 单击上方工具栏中的仪器
  2. 单击状态选项卡,然后选择多色器吹扫(用于分析低于 189 nm 的 UV 波长*)。

    在执行仪器校准之前,保持多色器吹扫开启至少 20 分钟。

  3. 选择“状态”选项卡中的喷嘴吹扫(当使用径向观测方式以及分析低于 189 nm UV 波长时*)。

    如果不打算分析低于 189 nm 的 UV 波长,可以选择不启用多色器吹扫和喷嘴吹扫。但是,在结果表中低于 189 nm 的波长旁边将带有一个红叉。

    *强烈建议在执行仪器校准时打开多色器增压吹扫和喷嘴(使用径向观测方式时)吹扫。如果不打算测定 189 nm 以下的波长,请在校准完成后关闭多色器吹扫和喷嘴吹扫。

  4. 如果正在使用 AVS 附件,请单击链接以获取说明。否则,请继续执行步骤 8
  5. 将来自蠕动泵的溶液管线放入清洗溶液中,并将废液管线放入废液容器中。
  6. 打开泵,开始吸取溶液。
  7. 调整压力杆,使样品流量均匀。参见调整泵管线的压力
  8. 单击上方工具栏中的仪器,然后单击左侧导航条中的校准
  9. 仅在计划采用轴向观测方式执行仪器校准(仅适用于 VDV/SVDV 仪器)时,才需要选中在校准过程中使用轴向配置。如果未选中此选项,将采用径向观测方式执行仪器校准。
  10. 仅在计划使用特定于有机分析的波长和设置执行校准时,才需要选中有机波长校准
  11. 从清洗溶液中取出溶液管线。使用无绒棉纸擦拭管线,并将其转移至仪器校准溶液中。
  12. 开始吸取仪器校准溶液后,单击“仪器”部分的校准

稍后将显示校准成功或失败以及波长偏移的指示。

波长校准的结果存储为文本文件,并保存到以下目录中名为 "Calibrationdetaillog.txt" 和 "Calibrationsummarylog.txt" 的文本文件中:
C:\ProgramData\Agilent\ICPExpert\Log\Instrument serial number\Result.txt
 

技巧
如果校准失败,请检查样品引入系统组件。如果系统组件没有问题,请配制新的仪器校准溶液并重试。

如果测定低 UV 波长(例如 Al)时校准失败,则很可能需要更长的多色器(光学元件)吹扫时间,或者由于多色器增压关闭和/或喷嘴吹扫关闭。

如果失败非常普遍,请配制新的波长校准溶液并重试。还可以检查 Calibrationdetaillog.txt 或 Calibrationsummarylog.txt 文件,并确定哪些元素未通过校准。

使用 AVS 6/7 执行波长校准

  1. 从蠕动泵管的入口端断开冲洗溶液/载气供应管线连接。
  2. 连接适当的管线(如果需要),并将其放入波长校准溶液中。
  3. 打开泵,开始吸取溶液。
  4. 调整蠕动泵压力杆,使样品流量均匀(如果需要)。参见调整泵管线的压力
  5. 单击上方工具栏中的仪器,然后单击左侧导航条中的校准
  6. 仅在计划采用轴向观测方式执行仪器校准(仅适用于 VDV/SVDV 仪器)时,才需要选中在校准过程中使用轴向配置。如果未选中此选项,将采用径向观测方式执行仪器校准。
  7. 仅在计划使用特定于有机分析的波长和设置执行校准时,才需要选中有机波长校准
  8. 开始吸取波长校准溶液后,单击校准
  9. 校准完成后,重新连接冲洗溶液/载气供应管线。
  10. 在开始分析之前进行彻底冲洗。

稍后将显示校准成功或失败以及波长偏移的指示。

波长校准的结果存储为文本文件,并保存到以下目录中名为 "Calibrationdetaillog.txt" 和 "Calibrationsummarylog.txt" 的文本文件中:
C:\ProgramData\Agilent\ICPExpert\Log\Instrument serial number\Result.txt
 

技巧
如果校准失败,请检查样品引入系统组件。如果系统组件没有问题,请配制新的仪器校准溶液并重试。

如果测定低 UV 波长(例如 Al)时校准失败,则很可能需要更长的多色器(光学元件)吹扫时间,或者由于多色器增压关闭和/或喷嘴吹扫关闭。

如果失败非常普遍,请配制新的波长校准溶液并重试。还可以检查 Calibrationdetaillog.txt 或 Calibrationsummarylog.txt 文件,并确定哪些元素未通过校准。

使用 AVS 4 和自动进样器执行波长校准

  1. 在适当的样品管中填充波长校准溶液,并将其装载到自动进样器上的空样品架位置。
  2. 在工具栏上单击自动进样器
  3. 在样品架图像中,单击波长校准溶液所在的管位置,然后单击移动并降低进样针
  4. 打开泵,开始吸取溶液。
  5. 调整蠕动泵压力杆,使样品流量均匀(如果需要)。参见调整泵管线的压力
  6. 单击上方工具栏中的仪器,然后单击左侧导航条中的校准
  7. 仅在计划采用轴向观测方式执行仪器校准(仅适用于 VDV/SVDV 仪器)时,才需要选中在校准过程中使用轴向配置。如果未选中此选项,将采用径向观测方式执行仪器校准。
  8. 仅在计划使用特定于有机分析的波长和设置执行校准时,才需要选中有机波长校准
  9. 开始吸取仪器校准溶液后,单击校准
  10. 校准完成后,将自动进样器进样针移至冲洗位置。
  11. 在开始分析之前进行彻底冲洗。

稍后将显示校准成功或失败以及波长偏移的指示。

波长校准的结果存储为文本文件,并保存到以下目录中名为 "Calibrationdetaillog.txt" 和 "Calibrationsummarylog.txt" 的文本文件中:
C:\ProgramData\Agilent\ICPExpert\Log\Instrument serial number\Result.txt
 

技巧
如果校准失败,请检查样品引入系统组件。如果系统组件没有问题,请配制新的仪器校准溶液并重试。

如果测定低 UV 波长(例如 Al)时校准失败,则很可能需要更长的多色器(光学元件)吹扫时间,或者由于多色器增压关闭和/或喷嘴吹扫关闭。

如果失败非常普遍,请配制新的波长校准溶液并重试。还可以检查 Calibrationdetaillog.txt 或 Calibrationsummarylog.txt 文件,并确定哪些元素未通过校准。

使用 AVS 4 手动执行波长校准

  1. 从蠕动泵管的入口端断开自动进样器进样针毛细管连接。
  2. 连接适当的管线(如果需要),并将其放入波长校准溶液中。
  3. 打开泵,开始吸取溶液。
  4. 调整蠕动泵压力杆,使样品流量均匀(如果需要)。参见调整泵管线的压力
  5. 单击上方工具栏中的仪器,然后单击左侧导航条中的校准
  6. 仅在计划采用轴向观测方式执行仪器校准(仅适用于 VDV/SVDV 仪器)时,才需要选中在校准过程中使用轴向配置。如果未选中此选项,将采用径向观测方式执行仪器校准。
  7. 仅在计划使用特定于有机分析的波长和设置执行校准时,才需要选中有机波长校准
  8. 开始吸取仪器校准溶液后,单击校准
  9. 校准完成后,重新连接自动进样器进样针毛细管。
  10. 如果需要,将自动进样器进样针移至冲洗位置。
  11. 在开始分析之前进行彻底冲洗。

稍后将显示校准成功或失败以及波长偏移的指示。

波长校准的结果存储为文本文件,并保存到以下目录中名为 "Calibrationdetaillog.txt" 和 "Calibrationsummarylog.txt" 的文本文件中:
C:\ProgramData\Agilent\ICPExpert\Log\Instrument serial number\Result.txt
 

技巧
如果校准失败,请检查样品引入系统组件。如果系统组件没有问题,请配制新的仪器校准溶液并重试。

如果测定低 UV 波长(例如 Al)时校准失败,则很可能需要更长的多色器(光学元件)吹扫时间,或者由于多色器增压关闭和/或喷嘴吹扫关闭。

如果失败非常普遍,请配制新的波长校准溶液并重试。还可以检查 Calibrationdetaillog.txt 或 Calibrationsummarylog.txt 文件,并确定哪些元素未通过校准。

 

另请参见: