仪器窗口 - 测试

单击 Instrument(仪器)窗口左侧导航面板中的“Tests”(测试)可访问 Tests(测试)选项卡。您可以通过此选项卡执行仪器测试,检查仪器的基本功能。

重要的是,通过运行以下一组测试可以验证仪器并确定仪器故障模式。仪器设置不当(包括水、气、排气系统和进样系统)通常是导致仪器性能不佳或仪器故障的原因。

在运行这些测试之前,请确保已连接并调整了所有相关设施(气、水、排气等)。在运行测试之前,请确保样品引入系统已正确设置。许多测试在运行时都需要关闭等离子体。在进行光学系统、高级阀系统和仪器性能测试期间,仪器会点燃等离子体。

选中要运行的测试旁边的复选框。如果不确定要运行哪些测试,请选择所有测试。运行完整套测试大约需要 5 分钟。如果检测器测试尝试纠正故障,则该测试最多可能需要 30 分钟。部分测试需要 ICP-OES 波长校准溶液和冲洗溶液。

运行测试时,相关的进度信息将显示在报告窗口中。

测试

单击此处了解有关高级稀释系统 2 测试的信息。

显示可用的测试:

  • 子系统通讯测试:此测试检查仪器子模块和控制模块之间的通讯,如果通讯失败或中断,将进行报告。如果重复出现故障,则通常表明需要提出服务请求。
  • 空气流量:此测试检查从进气口到排气口通过仪器的空气流量。可能影响空气流量的故障包括:
  • 水流量:此测试检查通过检测器和射频冷却通道的水流量是否正确,以及进水温度是否正确。如果此测试失败,可能的原因包括:
  • 气流量:此测试检查等离子体气体和光学部件吹扫气体的气流量,以确保能够在完整流量范围(包括流量为零)内设置并实现正确的流量。如果此测试失败,可能的原因包括:
  • RF 发生器:此测试检查 RF 发生器,以确保可以产生所需的电压、频率和电流来生成和维持等离子体。如果此测试失败,可能的原因包括:
    • RF 电源出现故障
    • SSRF 振荡器出现故障

    对于需要多次点火才能点燃等离子体的仪器,可能无法通过此项测试。只要可以点燃等离子体,就无需安排服务请求。

  • 检测器测试:此测试检查检测器系统,以确保其在整个 CCD 上均能正常运转。此测试使用内置光源 (LED),可照亮 CCD 上的所有像素。此测试可测量无光照(暗水平)和全亮度情况下的像素性能,并报告整个阵列的标准偏差和线性。此测试还可以确定检测器镜头上是否发生了冷凝现象,如果存在冷凝现象,则会启动清洁程序(关闭检测器冷却的情况下进行超强力吹扫)进行清除。如果检测器测试失败,可能的原因包括:
    • 暗电流或电子零点偏移失败
      • 需要进行检测器校准
      • 检测器或检测器板出现故障
    • 像素/DLA SD 或线性测试失败
      • 检测器镜头上发生冷凝现象
      • 检测器或检测器板出现故障

    如果通过了仪器性能测试,但是未通过检测器测试,那么检测器可能并没有故障。

  • 光学系统测试:此测试使用干式等离子体检查仪器的光学系统(无进样)。仪器从等离子体中寻找特定的氩气峰和强度,然后比较轴向值和径向值(取决于仪器型号),以验证前置光路和多色器光学器件。可能的故障模式如下:
    • 轴向/径向强度太低
      • 一个或多个窗口受污染
      • 前置光路未准直
    • 快门关闭值过高
      • 快门卡住或快门控制电路出现故障
  • 仪器性能:包括分辨率、灵敏度(SRBR:信号与背景平方根之比;SBR:信号与背景之比)和精密度。提供了有关如何运行“仪器性能”测试的说明以及典型结果。此测试将在整个波长范围内对仪器系统进行验证。可能的故障模式如下(假设已运行并通过先前的测试):

    SBR = 净标样强度/空白强度

    SRBR = 净标样强度/SQRT(空白强度)

    如果使用的是切换阀和自动稀释工具附件,则必须绕过或取消选择该附件以运行此测试。

  • 高级阀系统测试:安装有 AVS 4、6 或 7 切换阀时进行此测试。此测试将检查浓度限值和 %RSD。此测试使用 ICP-OES 波长校准溶液和空白溶液。这将不会测试内标管线。如果该管线或端口堵塞,此测试无法检测到。

    运行高级阀系统测试

    化学品和眼睛危险
    在处理接触过化学品或可能被化学品污染的管线或组件时,必须始终穿戴适当的防护服。从切换阀上断开管线之前,请务必彻底冲洗所有管线和阀,以避免接触潜在的危险化学物质。如果酸接触到皮肤,请立即用大量清水冲洗并及时就医。

    硝酸和盐酸具有强腐蚀性,与皮肤和/或眼睛接触会引起严重灼伤。在处理这些酸和/或与这些酸接触过的组件时,必须始终穿戴适当的防护服。在处理氢氟酸和/或接触过氢氟酸的组件时,应始终戴上强 PVC 或氯丁橡胶手套和面罩。

    1. 在运行测试之前,请确保 ICP-OES 外部排气系统以及 ICP-OES 和等离子体已打开,ICP Expert 已打开,样品引入区已设置好,并且多色器已达到 35 °C
    2. 您需要将自动进样器与切换阀 2 号位的管线相连,并将空白和波长校准溶液放置于自动进样器的适当位置。

    如果使用的是 Agilent SPS 4 以外的自动进样器或者默认的 SPS 4 布局以外的瓶架布局,则在运行测试之前可能需要更改自动进样器首选项。操作步骤:

    1. 在 ICP Expert 中,单击 File(文件)> Options(选项)
    2. 确认在 General(常规)页面上选择了正确的自动进样器型号。
    3. 单击 Preferences(首选项)选项卡,然后向下滚动到“Autosampler”(自动进样器)部分。
    4. 确保“Standards Rack”(标准瓶架)和“Rack”(瓶架)选项与自动进样器上使用的瓶架相匹配。
    5. 单击 OK(确定)。
    1. 单击工具栏上的 Instrument(仪器)。
    2. 单击 Tests(测试)。
    3. 取消选择所有测试,然后选择 Advanced Valve System Test(高级阀系统测试)。
    4. 将空白和波长校准溶液放在自动进样器中的正确位置上。检查 Autosampler(自动进样器)页面上的位置。
      • 空白:放在标准瓶架 1,位置 1
      • 波长校准溶液:放在标准瓶架 1,位置 2
      • 波长校准溶液:放在样品瓶架 1,位置 1
    5. 单击运行测试
    6. 按照测试过程中出现的提示进行操作。

      将打开工作表,运行测试。%RSD 显示在 Instrument(仪器)> Tests(测试)页面和 Analysis(分析)页面上生成的报告中。

      合格/不合格结果显示在 Instrument(仪器)> Tests(测试)窗口中。
    7. 测试通过后,单击此处优化稳定时间和读取时间

    故障模式

    测试失败的可能原因:

如果在“测试”选项卡上选择“高级阀系统测试”和“使用自动进样器”,则“仪器性能”测试将不可用。

要运行两个测试,请取消选择“Use autosampler”(使用自动进样器),并手动引入仪器性能测试所需的溶液。

结果

如果测试通过,此列将显示绿色对勾;如果测试失败,则显示红色“x”。

如果测试失败,会出现一条消息,提示出现此结果的可能原因。也可以选中未通过的测试,然后将光标悬停在红色的“x”上来查看可能的原因。

使用自动进样器

选择此选项,从自动进样器中引入测试溶液。仪器测试会默认使用 Agilent SPS 4,但会自动转到 Preferences(首选项)中的自动进样器类型设置。使用此选项时,在 Preferences(首选项)中选择正确的自动进样器和瓶架类型至关重要。

如果系统安装了 AVS 切换阀,并且选择了“Use autosampler”(使用自动进样器),则将跳过仪器性能测试。

如果系统安装了 AVS 6 或 7 切换阀,并且未选择“Use autosampler”(使用自动进样器),则自动进样器仍将仅用于高级阀系统测试。

运行测试

单击此选项运行在表中选中的测试。如果等离子体已关闭、等离子体正在预热或者仪器忙碌,则 Run Tests(运行测试)不可用。

停止

单击此按钮停止测试。

将报告导出为 PDF

单击此选项将显示的已完成测试的报告另存为 PDF 文件。

自动点火等离子体等待时间

点火后等待等离子体预热所需的时间。

打印预览页面

测试完成后会显示打印预览页面,向用户显示详细结果。单击 Print(打印)按钮打印报告。

另请参见: