精密度不佳

精密度不佳也表现为相对标准偏差不佳或偏高或信号噪声高。

仪器精密度不佳可能有许多原因。这些原因包括但不限于：

识别问题

相对标准偏差不佳或偏高通常由样品引入系统功能不佳引起。

精密度不佳也可能是灵敏度偏低的一种表现。通过运行仪器性能测试，然后将观察到的分辨率、灵敏度和精密度值与测试中列出的值进行比较，以确保强度正确，然后再尝试解决精密度问题。

如果结果相当，则表明问题可能与方法（应用）有关，可能并非仪器故障。

如果任何结果之间的差异达到约 20%，请使用已知正常的 SeaSpray 雾化器和旋流雾化室重新运行测试，排除这些组件的问题。

精密度数值不佳，则表明存在问题。检查哪些波长下的结果不佳以及相差程度。与安装时的结果或过去的安装确认数值进行比较。下表提供了有关故障模式和可能的解决方案的一些指导。

精密度是指通过多次重复测定（在仪器性能测试中，通常重复测定 10 次）来衡量信号的重复性，并以 %RSD 来表示。单个 flyer（读数偏高或偏低）可能导致此项测试失败。

如果观察到相对标准偏差不佳或偏高，则需要确定它是由漂移（例如，重复测定的信号稳定增加或减小）、噪声还是 flyer 引起的。

漂移或噪声：要检查可能的信号漂移或噪声，请在吸取波长校准溶液或 5 ppm Mn 溶液的同时使用时间扫描工具监视分析信号。有关如何执行此程序的说明，请单击此处。
Flyer：监测重复测定结果，并检查是否存在 flyer（尤其是首次读数）。如果该读数偏低，则表明吸入延迟时间相对于管线长度而言过短，需要延长时间。

故障模式（精密度）	可能的原因	可能的原因（下一级）
全部或大多数波长的精密度不佳	样品引入组件被污染	雾化室壁脏污（水珠）雾化器局部堵塞（喷雾不均匀）雾化器喷嘴损坏炬管中心管被污染
	样品输送不一致	泵管压力不正确低泵速导致脉冲现象泵管卷曲或损坏相对于样品吸入管线长度而言，吸入延迟时间过短（首次读数偏低）
	参数优化	雾化器流速观测高度（仅适用于径向或 SVDV 仪器）
	波长离峰	仪器预热：使仪器预热 20 分钟仪器校准
	运行部分可溶性样品（盐）	雾化器和中心管局部堵塞
	高盐度	雾化器和中心管局部堵塞
	之前分析了有机物样品	雾化室、雾化器和炬管中心管被污染
	等离子体不稳定	氩气被污染空气泄漏：检查所有连接和接头
某些波长下的精密度不佳	波长离峰	仪器预热：使仪器预热 20 分钟仪器校准

吸取蒸馏水通过样品引入系统，并小心地从雾化室上取下雾化器，检查雾化器是否堵塞。将雾化器保持在正常操作位置并观察喷雾情况。喷雾应均匀，无溅射。如果通过调整蠕动泵无法获得均匀的喷雾，请清洁雾化器。

一定程度的脉冲现象是可以接受的。

用放大镜检查雾化器喷嘴。如果喷嘴损坏，请更换雾化器。
检查雾化器是否堵塞。
吸取蒸馏水通过样品引入系统，并小心地从雾化室上取下雾化器，观察喷雾是否从雾化器喷嘴喷出。根据泵速不同，样品应从雾化器喷嘴均匀喷射而不发生溅射。如果喷雾形状不规则，则雾化器孔口可能发生堵塞，在这种情况下，需要清洁雾化器。

一定程度的脉冲现象是可以接受的。

检查雾化器内的毛细管。内部发生堵塞时，可能需要非常高的雾化器流量才可雾化溶液。

技巧
进样口毛细管泄漏通常表明雾化器毛细管发生堵塞。

检查炬管中是否存在可能干扰仪器光学部件的沉积物。确保中心管的洁净至关重要。必要时清洁炬管。

如果炬管中心管损坏或磨损，请更换炬管。

更换雾化室之前，应断开雾化室与样品引入系统的连接，并清洁雾化室。

要检查泵和泵管的运行状态，请将样品管线浸入溶液中，然后从溶液中取出，观察样品沿毛细管的吸入情况。如果液体流路不平滑，或者未吸入液体，则可能是由于以下一个或多个因素：

技巧
如果需要较低的泵速以限制吸入速率（例如，对于某些有机样品），请选择较小内径的泵管，以避免产生严重脉冲，同时仍保持较低的吸入速率。

小幅度的脉冲现象是可以接受的。

检查样品引入系统中的所有管线和连接是否存在空气泄漏。

如果仪器正在读取峰的边缘（由于仪器校准错误），则可能出现信号噪声。如果发生这种情况，请执行仪器校准。

在运行非水性有机样品后再执行水相样品分析时（反之亦然），必须使用可互溶的溶剂以确保彻底冲洗。

痕量有机样品可能残留在雾化室或炬管中。从有机样品切换为水相样品时，请进行冲洗，并在必要时清洁雾化室或炬管。

微溶性盐在雾化时可能会发生部分沉淀，从而产生噪声信号。将盐转化为更易溶的形式，有助于降低噪声。例如，将硼酸加入氟化物溶液中以形成更易溶的硼氟化物。

高盐含量的样品比稀溶液表现出更高的噪声。如果需要更高的精密度，请对样品进行稀释。

2024 年 10 月 03 日