![]() |
只有在 Configuration(配置)页面中选择了 Enable QC(启用 QC),才会显示 QC 选项卡。在 QC 页面选择测试。 |
从工作表 QC 选项卡上的 QC Type(QC 类型)下拉菜单中选择一种 QC 溶液。QC 溶液类型可以分为四种溶液类别。每一种 QC 溶液类别都有一个对应的表,用户可在其中插入 QC 合格标准。
提供 CRS 的目的在于与 ILMO5.x 及更早版本兼容。
实验室质控样品、连续校正验证、干扰检查溶液 A、干扰检查溶液 AB、合同要求的定量限标准品和初始校准验证均属于校验标样类型的溶液,当选择了这些溶液类型的其中一种时,在出现的表中它们具有相同的类别。
可执行以下校验标样测试:
校验标样测试是 ICP Expert 上提供的 QC 测试套件的一部分。
如果启用 CCV 测试,QC 网格 (Grid) 将默认显示以下内容:
复选框 |
选择在分析中将受 QC 通过标准约束的元素。启用测试后,将自动选择所有元素。您可以选择所需的任何元素,但如果未选择某元素,则不会对该元素执行 QC 测试。 |
指定浓度 |
输入 CCV 的已知浓度。使用的单位与 Standards(标样)页面 Concentrations(浓度)表中指定的单位相同。 |
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
按以下公式计算 CCV 的回收率百分比:
(MeasuredConc/DefinedConc) * 100
其中: |
MeasuredConc 为实测浓度 |
当测得的回收率百分比高于上限或低于下限时,将采用选定的错误处理。默认的不合格标记为 Q。
通过从 Sequence(序列)页面选择连续校准验证,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
一种 QC 标样,ICV 是已知浓度的溶液,用于验证校准的准确度。每次全面校准后,应立即执行 ICV。
如果启用 ICV 测试,QC 网格将默认显示以下内容:
复选框 |
选择在分析中将受 QC 通过标准约束的元素。启用测试后,将自动选择所有元素。您可以选择所需的任何元素,但如果未选择某元素,则不会对该元素执行 QC 测试。 |
指定浓度 |
输入 ICV 的已知浓度。使用的单位与 Standards(标样)页面 Concentrations(浓度)表中指定的单位相同。 |
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
按以下公式计算 ICV 的回收率百分比:
(MeasuredConc/DefinedConc) * 100
其中: |
MeasuredConc 为实测浓度 |
当测得的回收率百分比高于上限或低于下限时,将采用选定的错误处理。 默认的不合格标记为 Q。
通过从 Sequence(序列)页面选择初始校正验证,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
干扰检查 (ICS) 用于验证执行的干扰校正是否有效。该检测要求将 ICSA 和 ICSAB 溶液连续放置于序列中。
![]() |
仅在执行元素间干扰校正时需要使用干扰检查溶液。 请单击此处,查看元素间干扰校正页面中的信息。 |
标准品 A 包含已知浓度的干扰元素。
干扰检查溶液 A 使用的限值表与其他标准品不同。其在“Pass Test”(通过测试)公式中使用 CRQL 值。单击此处了解有关 CRQL 值的更多信息。
如果启用 ICSA 测试,表格将默认显示以下内容:
复选框 |
选中此复选框可将一个元素纳入 QC 测试中。启用测试后,将自动选择所有元素。 |
如果实测浓度值小于 CRQL,则测试合格。
在检测限表中定义 ICSA 的限值(CRQL 或 MDL)。如果将 MDL 用作限值,则必须更改公式以反映这一点。
ICSA 的默认不合格标记为 K。
通过在 QC 页面中选择干扰检查溶液,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在此页面中选择的错误处理。
标准品 AB 包含干扰检查溶液 A 中相同浓度的干扰元素加上已知浓度的分析物元素。
如果启用 ICSAB 测试,QC 网格将默认显示以下内容:
复选框 |
选择在分析中将受 QC 通过标准约束的元素。启用测试后,将自动选择所有元素。您可以选择所需的任何元素,但如果未选择某元素,则不会对该元素执行 QC 测试。 |
指定浓度 |
|
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
ICSAB 的默认不合格标记为 G。
同时分析干扰检查溶液(A 和 AB)时的检查内容:
实测浓度 / 定义的浓度 * 100
其中: |
MeasuredConc 为实测浓度 |
通过在 QC 页面中选择干扰检查溶液,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在此页面中选择的错误处理。
实验室质控样品 (LCS) 是一种与 QC 标准品概念非常相似的独立校验样品。其组成已知,并且可按照指定的回收率上限和回收率下限计算并测试回收率百分比。
如果启用 LCS 测试,QC 网格将默认显示以下内容:
复选框 |
选择在分析中将受 QC 通过标准约束的元素。启用测试后,将自动选择所有元素。您可以选择所需的任何元素,但如果未选择某元素,则不会对该元素执行 QC 测试。 |
指定浓度 |
输入 LCS 的已知浓度。使用的单位与 Standards(标样)页面 Concentrations(浓度)表中指定的单位相同。 |
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
US EPA 要求对样品交付组中的每组样品或消解的每组样品(以频率较高者为准)进行实验室质控样品 (LCS) 分析。
按以下公式计算 LCS 的回收率百分比:
(MeasuredConc/DefinedConc) * 100
其中: |
MeasuredConc 为实测浓度 |
当测得的 LCS 的浓度百分比高于上限或低于下限时,将采用选定的错误处理。默认的不合格标记为 L。
通过从 Sequence(序列)页面选择实验室质控样品,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
![]() |
此溶液仅适用于 CLP ILM 方案,在 ISM 方案中已淘汰(尽管某些实验室可能仍遵循使用此溶液的旧方案)。此溶液旨在与早期的 ILM 规范兼容,术语 CRQL 相当于 ILMO4.x 及更早版本的 CRDL。 提供 CRS 的目的在于与 ILMO5.x 及更早版本兼容。 |
如果启用 CRS 测试,QC 网格将默认显示以下内容:
复选框 |
选中此复选框可将一个元素纳入 QC 测试中。启用测试后,将自动选择所有元素。 |
指定浓度 |
输入 CRS 的已知浓度。使用的单位与 Standards(标样)页面 Concentrations(浓度)表中指定的单位相同。 |
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
按以下公式计算 CRS 的回收率百分比:
(MeasuredConc/DefinedConc) * 100
其中: |
MeasuredConc 为实测浓度 |
当测得的 CRS 的浓度百分比高于上限或低于下限时,将应用选定的错误处理。默认的不合格标记为 R。
通过从 Sequence(序列)页面选择 CRS,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
连续校准空白、前处理空白和初始校准空白均属于校验空白类型的溶液,当选择了这些溶液类型的其中一种时,在出现的表中它们具有相同的类别。校验空白用于定期监测校准零点溶液,进而监测污染水平。每次校验标样分析后,必须分析校验空白。
QC 空白用于:
可执行以下校验空白测试:
制备空白是指经过样品前处理程序处理的一定体积的去离子蒸馏水。因此,制备空白的分析结果可用来证明样品前处理过程中是否存在任何污染。
如果启用 PBLK 测试,QC 网格将显示以下内容:
复选框 |
选中某元素,将该元素纳入 QC 测试中。启用测试后,将自动选择所有元素。 |
如果实测浓度值小于 CRQL,则测试合格。
在检测限表中定义 PBLK 的限值(CRQL 或 MDL)。如果将 MDL 用作限值,则必须更改公式以反映这一点。
US EPA 要求对每个样品交付组或每批消解样品(以频率较高者为准)进行一次 PBLK 分析。如果 PBLK 绝对浓度小于 CRQL 或 MDL 限值,则无需进行任何操作。
如果有任何分析物的浓度高于 DL,则相关样品中该分析物的最低浓度值必须为 PBLK 浓度的 10 倍,对于最低浓度值低于 10 倍 PBLK 浓度的样品,必须进行重新消解并重新分析该分析物。
当测得的 PBLK 浓度大于规定限值时,将采用选定的错误处理。默认的不合格标记为 Z。
通过从 Sequence(序列)页面选择前处理空白,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
ICB 为使用初始校验标样时分析的校验空白。CCB 为使用连续校验标样时分析的校验空白。
![]() |
以下信息适用于初始和连续校准空白。 |
如果启用 ICB 或 CCB 测试,QC 网格将显示以下内容:
复选框 |
选中此复选框可将一个元素纳入 QC 测试中。启用测试后,将自动选择所有元素。 |
如果实测浓度值小于 CRQL,则测试合格。在检测限表中定义 ICB 或 CCB 的限值(MDL 或 CRQL)。如果将 MDL 用作限值,则必须更改公式以反映这一点。
如果 ICB 或 CCB 的浓度高于 CRQL 或 MDL 限值,则应执行以下步骤:
![]() |
通过在 QC 页面中设置 Error Action(错误操作)选项进行重新校准和重复操作,可以满足以下要求。 |
当测得的 ICB 或 CCB 浓度大于规定限值时,将应用选定的错误处理。默认的不合格标记为 Z。
通过从 Sequence(序列)页面选择初始校正空白和连续校正空白,可以将它们包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
配对样品测试将比较一对样品的结果。重复测定和连续稀释溶液属于配对样品类型的溶液。这些溶液是唯一需要紧跟在进行重复测定的溶液后的溶液。当选择此溶液类型时,将显示其独有的表。
平行样涉及将单个样品拆分为两份并通过相同的样品前处理程序处理这两份样品,以确定方法的精密度。平行样将始终在原始样品之后执行。
如果启用 DUP 测试,表格将默认显示以下内容:
复选框 |
选中此复选框可将一个元素纳入 QC 测试中。启用测试后,将自动选择所有元素。 |
偏差 |
您可以设置样品及其对应重复样品之间允许的偏差限值百分比。US EPA 指定的 Dup 测试偏差为 20%,并且该值为此测试的默认设置。 |
偏差百分比经计算得到,然后同规定限值进行比较:
abs(实测浓度(前一个样品) - 实测浓度) / ((实测浓度(前一个样品) + 实测浓度) / 2) * 100
其中: |
MeasuredConc(PreviousSample) 为第一个样品的值 |
当偏差百分比超过规定的限值时,视为检查不合格。默认的不合格标记为 *。
通过在 Sequence(序列)页面中选择平行样,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
![]() |
默认情况下,平行样作为样品计算。 |
系列稀释包括将样品结果与另一份已知稀释倍数的样品结果进行比较。这对溶液必须连续放置于序列中,未稀释的样品置于稀释样品之前。
如果启用 SER 测试,QC 网格将默认显示以下内容:
选择 |
选中此复选框可将一个元素纳入 QC 测试中。启用测试后,将自动选择所有元素。 |
%偏差 |
您可以设置两个系列稀释样品之间允许的偏差限值百分比。US EPA 指定的 SER 测试差异为 10%。 |
执行系列稀释检查时,ICP Expert 将进行以下操作:
稀释样品与前一个样品的差异百分比计算方法如下:
abs(MeasuredConc - MeasuredConc(PreviousSample))/MeasuredConc(PreviousSample) * 100
然后与规定限值进行比较。
当偏差百分比超过规定的限值时,视为检查不合格。如果偏差百分比 (%D) 小于限值或前一个未稀释样品浓度小于 50 倍 MDL,则视为测试合格。如果样品浓度大于 50 倍 MDL,%D 必须小于限值测试才合格,如果样品浓度小于 50 倍 MDL,%D 无需小于限值测试也合格。默认的不合格标记为 E。
通过从 Sequence(序列)页面选择系列稀释,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
基质加标、基质加标平行样和 QC 加标均属于加标溶液,当选择了这些溶液类型的其中一种时,在出现的表中它们具有相同的类别。
可执行以下加标测试:
QC 加标为消解后加标,用于确定是否存在任何明显的干扰,因此需要使用标准加入法。
在样品消解后,向样品中加入已知量的分析物。按照指定的回收率上限和回收率下限计算并测试回收率百分比。
QC 加标样品紧跟在对应样品或同一样品的基质加标样后。
如果启用加标测试,QC 网格将默认显示以下内容:
复选框 |
选择在分析中将受 QC 通过标准约束的元素。您可以选择所需的任何元素,但如果未选择某元素,则不会对该元素执行 QC 测试。 |
指定浓度 |
输入相关加标浓度。使用的单位与 Standards(标样)页面 Concentrations(浓度)表中指定的单位相同。 |
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
在 QC 加标检查中,将测定 QC 加标样品及其前一个样品的浓度值。
(实测浓度 - 实测浓度(前一个样品)) / 定义的浓度 * 100
其中: |
MeasuredConc 为加标样品的结果 |
理想情况下,当两个样品和校准标样中的样品基质相同时,回收率百分比应为 100%。
如果回收率百分比高于上限或低于下限,则视为测试不合格。默认的不合格标记为 W。
通过从 Sequence(序列)页面选择 QC 加标,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
基质加标为消解前加标。向一份样品中加入已知量的特定化合物,并经过整个分析程序处理,从而通过测量回收率指示该方法对于基质的适用性。分析物的回收率百分比表明了前处理程序对分析物回收率的影响。
如果启用 MSPK 测试,QC 网格将默认显示以下内容:
复选框 |
选择在分析中将受 QC 通过标准约束的元素。您可以选择所需的任何元素,但如果未选择某元素,则不会对该元素执行 QC 测试。 |
指定浓度 |
输入相关加标浓度。使用的单位与 Standards(标样)页面 Concentrations(浓度)表中指定的单位相同。 |
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
在基质加标检查中,将测定 QC 加标样品及其前一个样品的浓度值。
(实测浓度 - 实测浓度(前一个样品)) / 定义的浓度 * 100
其中: |
MeasuredConc 为加标样品的结果 |
理想情况下,当两个样品和校准标样中的样品基质相同时,回收率百分比应为 100%。
如果回收率百分比高于上限或低于下限,则视为测试不合格。默认的不合格标记为 N。
通过从 Sequence(序列)页面选择基质加标,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
如果启用 MSPK 测试,QC 网格将默认显示以下内容:
元素 |
选择在分析中将受 QC 通过标准约束的元素。您可以选择所需的任何元素,但如果未选择某元素,则不会对该元素执行 QC 测试。 |
指定浓度 |
输入相关加标浓度。使用的单位与 Standards(标样)页面 Concentrations(浓度)表中指定的单位相同。 |
下限 |
这是 QC 回读的可接受下限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果下限设置为 90%,指定浓度为 1.0,当回读大于或等于 0.9(同时满足上限要求)时,QC 测试合格。 |
上限 |
这是 QC 回读的可接受上限,以在指定浓度单元格中输入的实际浓度的百分比列出。例如,如果上限设置为 110%,指定浓度为 1.0,当回读小于或等于 1.1(同时满足下限要求)时,QC 测试合格。 |
%偏差 |
您可以设置样品及其对应重复样品之间允许的偏差限值百分比。偏差默认值为 20%。 |
默认的不合格标记为 M。
MSD 的公式为:
基质加标
(实测浓度 - 实测浓度(前一个样品)) / 定义的浓度 * 100
平行样
abs(实测浓度(MSPK) - 实测浓度) / ((实测浓度(MSPK) + 实测浓度) / 2) * 100
其中: |
MeasuredConc 为加标样品 MSD 结果 |
如果百分比高于上限或低于下限,或偏差百分比大于规定限值,则视为测试不合格。
通过从 Sequence(序列)页面选择基质加标平行样,可以将其包括在分析中。执行的操作取决于在 QC 页面中选择的错误操作。
元素 |
列出方法中包含的元素的名称。 |
单位 |
单位为在 Standards(标样)页面中为该元素选择的单位。 |
预计 DL |
软件中给出的预计检测限(EDL) 根据每个波长的校准曲线确定。通过将校准空白 SD 乘以 3 并将其转换为浓度来计算。 预计 DL仅作为指示性数据,使您可以在无需测定 MDL 值的情况下使用软件中依赖于 MDL 值的其他功能(例如离群值条件格式规则和一些 QC 公式)。如果 MDL 列为空,EDL 值将自动填充到 MDL 列中。 |
MDL |
您可以输入方法检测限 (MDL)。 连续稀释 QC 测试需要 MDL,并将 MDL 值作为测试定义的一部分。 MDL 定义为:对给定的含有分析物的基质样品进行分析,能以 99% 置信度测量和报告的浓度大于零的最低分析物浓度1。 |
CRQL |
您可以输入合同要求的定量限 (CRQL)。 CRQL 定义为“合同工作说明书 (SOW) 中可接受的最低定量水平”2。 以下 QC 测试需要 CRQL,并将 CRQL 值作为其测试定义的一部分:
输入的元素 CRQL 将用于为当前方法选择的所有相关 QC 测试中。定量限以与其相关元素相同的单位进行报告。在 Standards(标样)页面的 Standard Concentrations(标样浓度)表中设置这些元素的单位。 |
参考文献: