校准失败

校准可能失败的原因有很多。下面列出了一些常见问题,方便您遇到校准问题时去核查。如果您仍然有困难,请联系当地的安捷伦现场服务工程师。

您采取的措施将取决于校准测试是否开始,以及校准中的谱线是否全部失败,还是仅某些谱线存在问题。

这些故障的排除建议按最常见到最不常见的顺序列出。建议您按照概述的顺序浏览此列表。

当仪器或检测器校准无法启动时

以下列出了无法启动校准测试的可能的原因。

仪器校准

检测器校准

  • Peltier 正在冷却 - 等待 Peltier 达到目标温度
  • 水冷却器未打开
  • 仪器正忙 - 等待 ICP-OES 完成当前任务
  • 等离子体打开。为执行此校准程序,必须关闭等离子体
  • 现有故障

当所有波长均失败时

如果使用新方法:

  • 检查吸入延迟时间
    在读数之前,请确保有足够的时间将溶液引入雾化室。如果延长吸入管线,则需要增加吸入延迟时间,这将在您使用自动进样器或降低泵速时涉及到。使用快速泵选项将缩短样品吸入延迟所需的时间。样品吸入延迟时间和快速泵选项在条件页面上进行设置。
  • 检查重复读取时间
    使用更多长时间重复测定时,通常会改善分析信号。这在测量极低浓度的样品时尤其重要。重复读取时间在条件页面的“样品引入设置”部分进行设置。

如果使用新方法或现有方法:

  • 检查是否正在测量正确的分析标准品。
    有时会使用错误的分析标准品,导致校准失败。
  • 检查样品和废液管线是否磨损
    泵排废管故障可能表明雾化室中的溶液未有效去除,这将影响后续样品的测定结果。样品管故障将导致样品无法引入雾化室中,而逐渐加重的故障会使信号强度降低。
  • 检查所有软管连接
    气体或样品管的松动或脱离,通常会导致校准失败或等离子体熄灭。样品入口管连接不当也会干扰样品引入过程。
  • 检查溶液
    确保溶液正确配制且贴上标签。如果配制的标准液不稳定,则需要定期配制新鲜溶液或添加稳定剂(如果使用)。小心不要污染了空白溶液。如果您对溶液的可靠性有疑问,请务必配制新鲜溶液。
     
  • 检查炬管中心管
    中心管(携带样品的炬管最内层的管)中的沉积物可能影响样品引入等离子体,也可能会干扰后续的分析。中心管堵塞将导致信号强度降低。请参阅清洁炬管规程以了解更多信息。
  • 检查炬管石英管
    炬管中间管和外管之间的沉积物可能阻碍气体流向等离子体,最终将彻底熄灭等离子体。该区域的部分堵塞也会导致炬管局部过热。请参阅清洁炬管规程以了解更多信息。

当某些波长失败时

如果使用新方法:

  • 检查标准品
    某些元素不稳定,或者可能与您使用的其他元素不化学相容。您可以在标准品页面上更改标准品的详细信息。
  • 检查光谱干扰
    使用的波长可能会引起光谱干扰,从而影响分析结果。检查所用的波长谱线,并在必要时更改它们。可以在可能的干扰图中检查光谱干扰。
  • 检查校准参数
    确认校准参数值是否符合要求。确保设置的校准限值是合理的。这些参数包括相关系数,以及是否选择了线性或合理的曲线拟合。校准参数在标准页面上进行设置。
     
  • 低波段 UV 失败
    检查喷嘴(用于径向测量)和多色器增压吹扫是否打开,并且仪器是否有足够的吹扫时间。

如果使用新方法或现有方法:

  • 检查空白
    检查空白是否受到污染。这是一个常见问题,在使用碱金属和碱土金属的情况下尤其如此。如果您对空白的可靠性有疑问,请务必配制新鲜溶液。
  • 检查标准值
    验证在标准品页面上输入的标准值是否反映了分析中使用的值。
  • 检查相关系数限值
    基于分析所需的准确度和标准溶液配制的准确度,使用合理的相关性限值。相关系数限值在标准品页面上进行设置。
  • 检查所选的波长
    尝试选择适合所研究元素的浓度的分析谱线。例如,痕量元素分析可能需要选择灵敏度最高的谱线,而高浓度的相同元素分析即可选择灵敏度较低的谱线。同一元素多条分析谱线的校准失败表明所用的标准品或样品引入系统存在问题。
  • 检查方法分析条件
    确保所用分析条件适合所选的分析谱线。 
  • 检查雾化器堵塞
    雾化器阻塞将导致信号强度降低。按照雾化器清洁说明清除所有堵塞物。建议对包含固体颗粒的样品分析前进行过滤,或者采用消解技术将固体颗粒溶入溶液再进行分析。请参阅清洁雾化器程序以了解更多信息。
  • 检查雾化室
    雾化室的高浓度元素污染会导致校准失败。建议对雾化室和样品引入系统进行仔细清洁,在测量浓度极高的元素与低浓度同一元素之间切换时尤其如此。请参阅清洁雾化室程序以了解更多信息。

另请参见: