QC 溶液の説明

［QC］タブは、［設定］ページで［QC を有効にする］が選択された場合にのみ表示されます。本テストは ［QC］ページから選択します。 示される式は例であり、ラボの SOP に合わせて更新する必要があります。

QC 溶液カテゴリーとタイプ

ワークシートにある［QC］タブの［QC タイプ］ドロップダウンメニューから、QC 溶液のうちの一つを選択します。QC 溶液タイプは、5 つのタイプの QC 溶液カテゴリーに分けられます。それぞれの QC 溶液カテゴリーには、ユーザーが QC 合格基準を挿入できる対応表があります。

• 標準液のチェック
  • 連続較正ベリフィケーション（CCV） - QC 標準液の 1 タイプ、CCV は既知の濃度の溶液であり、較正の真度を検証するのに使用されます。CCV は、分析の間、定期的な間隔で実施してください。
  • 初期較正ベリフィケーション（ICV） - QC 標準液の 1 タイプ、ICV は既知の濃度の溶液であり、較正の真度を検証するのに使用されます。ICV は、各フル較正の直後に実施してください。
  • 干渉チェック溶液 A（ICSA） - 標準液 A は、既知の濃度で、干渉する元素を含んでいます。
  • 干渉チェック溶液 AB（ICSAB） - 標準液 AB は、干渉チェック溶液 A に干渉する元素を同じ濃度で含んでおり、さらに分析対象物となる元素を既知の濃度で加えてあります。
  • ラボ コントロールサンプル（LCS） - QC 標準液コンセプトと同様な、独立したチェックサンプル。真の組成が既知であり、指定された回収リミットの上限と下限に対して、回収率（%）が計算でき、かつテストできます。
  • カスタマー定量限界標準液（CRS） - CRS は、（CRQL における）既知濃度のチェック標準液で、CRQL 近傍での較正の直線性を検証するために使用されます。CRS は、較正標準液と同じマトリックスで準備されており、以下の間隔で分析してください。
    • 開始時（ICV/ICB の直後、ただし ICSA/ICSAB の前）
    • 各サンプル分析の測定終了時
    • 測定中に定期的間隔で

    ILMO5.x 以前のバージョンと下位互換性があります。

• ブランクのチェック 
  • 連続較正ブランク（CCB） - 連続較正ベリフィケーションを用いて分析される QC ブランク。
  • 初期較正ブランク（ICB） - 初期較正ベリフィケーションを用いて分析される QC ブランク。
  • 調整ブランク（PBLK） - 調整ブランクは、サンプル準備手順を通じて処理される、大量の試薬水（または分析対象とする洗浄ワイプ）です。したがって、調整ブランクの結果は、サンプル準備プロセスの間に溜まった汚染物の指標となります。
• サンプルのペア
  • 複製（DUP） - 複製テストは、1 つのサンプルから 2 つのアリコートを分取することと、同一のサンプル準備処理をそれぞれに対して実施することを含みます。その目的は、サンプルの均一性とメソッドの精度を測定することです。複製テストは、必ず原サンプルを追うことになります。複製チェックは、2 つのサンプルの結果を比較することから成ります。
  • 連続希釈（SER） - 連続希釈チェックは、サンプルと、原サンプルの希釈アリコートの結果を比較することから成ります。サンプルのペアは、順番に連続して配置してください。
• スパイク
  • マトリックススパイク（MSPK） - マトリックススパイクは、測定前に処理したスパイクです。サンプルの複製アリコートを、既知量の指定化合物とともにスパイクした後、分析手順全体に従います。その目的は、スパイクした分析対象物の回収率を測定することによって、サンプルマトリックスのメソッドの適合性を示すことです。分析対象物の回収率が合格基準を満たさないときは、QC スパイクを実施する必要があるかもしれません。
  • マトリックススパイク複製（MSD） - マトリックススパイクの複製準備。この QC テストは、次の 2 つの異なる基準、スパイクした分析対象物の回収率（マトリックススパイクの場合）と、第一のマトリックススパイク溶液の複製との比較（複製の場合）を組み合わせたものです。本テストに合格するには、両方の基準を満たす必要があります。
  • QC スパイク（QCSPK） - QC スパイクは、測定後に処理するスパイクで、重大なマトリックス干渉が有るか判断するために使用されます。QC スパイクは、順番で先行しているサンプルと同等ですが、既知量の分析対象物の標準液で既に「スパイク」されている点が異なります。QC スパイクは、通常、マトリックススパイクに続いて実施されます。
• サンプル集計（SSUM） - 単独で機能するテストで、サンプルグループ全体の統計を計算します。そのため、個々の測定結果ではなく、サマリーデータ（平均値、標準偏差、相対標準偏差（%RSD）、最小値、最大値）がレポートされます。
• リンス（RINSE）：単独で機能するテストで、リンス溶液の計算濃度がレポートされます。
• 拡張 QC
  • すべての QC サンプル - すべてのサンプルまたはサンプルタイプに対して実行できるテストで、式で定義された基準がみたされているかどうかを評価します。これは、ICP Expert Proで拡張 QC が有効であるときにのみ表示されます。
  • LSpike - USP 232/233 のメソッドバリデーション要件を満たすためのテストとして含まれています。これは、ICP Expert Proで拡張 QC が有効であるときにのみ表示されます。

［標準液ブラケット］が選択されているときに使用できるのは、SSUM と RINSE のみです。その他の QC テストは利用できません。

チェック標準液のカテゴリー

ラボコントロールサンプル、連続較正ベリフィケーション、干渉チェック溶液 A、干渉チェック溶液 AB、カスタマー定量限界標準液、および初期較正ベリフィケーションは、すべてチェック標準液タイプの溶液です。これらの溶液タイプのうちの 1 つが選択されたときに表示される表中で同一のカテゴリーを共有します。

以下のチェック標準液テストが利用できます。

• 連続較正ベリフィケーション
• 初期較正ベリフィケーション
• 干渉チェック溶液
• ラボコントロールサンプル
• カスタマー定量限界標準液

チェック標準液テストは、ICP Expert 上で利用可能な QC テストスイートの一部です。

連続較正ベリフィケーション（CCV）

CCV テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	CCV の既知濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

CCV のパーセント回収率は以下の式により計算されます。

(MeasuredConc / DefinedConc) * 100

変数の定義

MeasuredConc：測定濃度 DefinedConc：CCV 設定濃度

選択されたエラーアクションは、判明した回収率（%）が上限より大きいか、下限より小さいときに適用されます。デフォルトの不合格フラグは、Q です。

連続較正ベリフィケーション QC テストは、［シーケンス］ページから選択すると、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

初期較正ベリフィケーション（ICV）

QC 標準液の 1 タイプである ICV は、既知濃度の溶液であり、較正の真度を検証するために使用されます。ICV は、各フル較正の直後に実施してください。

ICV テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	ICV の既知濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

ICV のパーセント回収率は以下の式により計算されます。

(MeasuredConc / DefinedConc) * 100

変数の定義

MeasuredConc：測定濃度 DefinedConc：ICV 設定濃度

選択されたエラーアクションは、判明した回収率（%）が上限より大きいか、下限より小さいときに適用されます。  デフォルトの不合格フラグは、Q です。

初期較正ベリフィケーションは、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

干渉チェック溶液

干渉チェック（ICS）は、実施した干渉補正がすべて有効であることを検証するために使用します。本チェックでは、ICSA と ICSAB 溶液を順番に連続して配置する必要があります。

干渉チェック溶液は、元素間補正を実施しているときにのみ必要です。 ［元素間補正］ページについての情報は、こちらをクリックしてください。

干渉チェック溶液 A（ICSA）

標準液 A は、既知濃度の干渉元素を含んでいます。

干渉チェック溶液 A は、他の標準液と同じ［リミット］表を使用しません。代わりに、「合格基準」式において CRQL 値を使います。CRQL 値の詳細についてはここをクリックしてください。

ICSA テストを有効にすると、デフォルトで、表に下記の項目が表示されます。

チェックボックス	QC テストで元素を含めるには、このチェックボックスを選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。
設定濃度	ICSA の濃度を入力します。使用される単位は、［IEC］ や［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

ICSA テストのレポート値は以下の式により計算されます。

(MeasuredConc/DefinedConc * 100) 

変数の定義

MeasuredConc：測定濃度 DefinedConc：ICSA 設定濃度

選択されたエラーアクションは、測定濃度が以下の場合に適用されます。

• 設定濃度に下限値（パーセント）を乗じた値、または設定濃度から CRQL を減算した値のうち、小さい方を下限とします。

または、

• 設定濃度に上限値（パーセント）を乗じた値、または設定濃度に CRQL を加算した値のうち、大きい方を上限とします。

［検出限界］テーブルで、ICSA 用のリミットを設定します。MDL（複数も可）は、CRQL の代りとして使用できます。リミットに MDL を使用するときは、対応するよう式を変更してください。

［検出限界］テーブルで、ICSA 用のリミット（CRQL または MDL）を設定します。 

デフォルトの ICSA 用不合格フラグは、K です。

干渉チェック溶液は、［QC］ ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、本ページで実施した、エラーアクションの選択に応じたものです。

干渉チェック溶液 AB（ICSAB）

標準液 AB は、干渉チェック溶液 A に干渉する元素を同じ濃度で含んでおり、さらに分析対象物となる元素を既知の濃度で加えてあります。

ICSAB テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	ICSAB の濃度を入力します。使用される単位は、［IEC］ や［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

ICSAB テストのレポート値は以下の式により計算されます。

(MeasuredConc/DefinedConc * 100)

変数の定義

MeasuredConc：測定濃度 DefinedConc：ICSAB 設定濃度

干渉チェック溶液は、［QC］ ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、本ページで実施した、エラーアクションの選択に応じたものです。

選択されたエラーアクションは、測定濃度が以下の場合に適用されます。

• 設定濃度に下限値（パーセント）を乗じた値、または設定濃度から CRQL を減算した値のうち、小さい方を下限とします。

または、

• 設定濃度に上限値（パーセント）を乗じた値、または設定濃度に CRQL を加算した値のうち、大きい方を上限とします。

［検出限界］テーブルで、ICSAB 用のリミットを設定します。MDL（複数も可）は、CRQL の代りとして使用できます。リミットに MDL を使用するときは、対応するよう式を変更してください。

デフォルトの ICSAB 用不合格フラグは、G です。 

干渉チェック溶液は、［QC］ ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、本ページで実施した、エラーアクションの選択に応じたものです。

ラボコントロールサンプル（LCS）

ラボコントロールサンプル（LCS） - QC 標準液コンセプトときわめて類似した、独立したチェックサンプルです。組成が既知であり、指定された回収リミットの上限と下限に対して、回収率（%）が計算可能かつテストできます。

LCS テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	LCS の既知濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

EPA（米国環境保護庁）は、ラボコントロールサンプル（LCS）を、サンプルデリバリグループにおけるサンプルの各グループ、または処理済みのサンプルの各グループのうち、より頻度が高い方について分析するよう求めています。 

LCS のパーセント回収率は以下の式により計算されます。

(MeasuredConc / DefinedConc) * 100

変数の定義

MeasuredConc：測定濃度 DefinedConc：LCS 設定濃度

選択されたエラーアクションは、検出された LCS [%] 濃度が上限より大きいか、下限より小さいときに適用されます。デフォルトの不合格フラグは、L です。

ラボコントロールサンプルは、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

カスタマー定量限界標準（CRS）

本溶液は、CLP ILM プロトコルにのみ適用され、ISM プロトコルでは古すぎて使われていません（しかし、ラボによっては、本溶液が使われる旧式のプロトコルを順守し続けているところがあるようです）。本溶液は、以前の ILM 仕様との互換性を有しており、CRQL という用語は、ILMO4.x 以前のバージョンでの CRDL と等価です。 ILMO5.x 以前のバージョンと下位互換性があります。

CRS テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	QC テストで元素を含めるには、このチェックボックスを選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。
設定濃度	CRS の既知濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

CRS のパーセント回収率は以下の式により計算されます。

(MeasuredConc / DefinedConc) * 100

変数の定義

MeasuredConc：測定濃度 DefinedConc：CRS 設定濃度

選択されたエラーアクションは、検出された CRS [%] 濃度が上限より大きいか、下限より小さいときに適用されます。デフォルトの不合格フラグは、R です。

CRS は、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

チェックブランク カテゴリー

連続較正ブランク、調整ブランク、および初期較正ブランクは、すべてチェックブランク タイプの溶液です。これらの溶液タイプのうちの 1 つが選択されたときに表示される表中で同一のカテゴリーを共有します。チェックブランクは、汚染レベルを順番にモニタリングするゼロ較正溶液を、周期的に監視するために使用されます。チェックブランクは、チェック標準液分析の後に毎回分析してください。

QC ブランクは、以下の場合に使用されます。

• 分析較正の有効性チェック。
• サンプル導入システムで起こりうる汚染のチェック。
• サンプル準備処理のチェック。

以下のチェックブランク テストが利用可能です。

• 調整ブランク
• 初期および連続較正ブランク

調整ブランク（PBLK）

調整ブランクは、サンプル準備を通じて処理される、蒸留されイオン除去された大量の水です。したがって、調整ブランクの結果は、サンプル準備プロセスの間に溜まった汚染物の指標となります。

PBLK テストを有効にすると、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス

選択して、QC テストに元素を含めます。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。

測定濃度値が CRQL より小さければ、本テストは合格です。

［検出限界］テーブルで、PBLK 用のリミット（CRQL または MDL）を設定します。リミットに MDL を使用するときは、対応するよう式を変更してください。

EPA（米国環境保護庁）が一回の PBLK に対して要求していることは、サンプル配給グループ、または、測定前処理された各サンプルバッチ、どちらかがより頻度が高いとしても、いずれも分析されるべきとしていることです。PBLK 濃度絶対値が、CRQL や MDL リミットより小さい場合は、アクションは必要ありません。

分析対象物の濃度が DL を超えるときは、関連サンプルの分析対象物の最小濃度は、PBLK 濃度の 10 倍である必要があります。そうでない場合、PBLK 濃度の 10 倍未満の関連サンプルを、該当する分析対象物について再処理または再分析する必要があります。

選択されたエラーアクションは、検出された PBLK 濃度が指定された上限を超えることが判明したときに適用されます。デフォルトの不合格フラグは、Z です。

調整ブランクは、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

初期較正ブランク（ICB）と連続較正ブランク（CCB）

ICB は、初期チェック標準液で分析されるチェックブランクです。CCB は、連続チェック標準液で分析されるチェックブランクです。

以下の情報は、初期および連続較正ブランクの両方に適用されます。

ICB か CCB テストを有効にすると、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス

QC テストで元素を含めるには、このチェックボックスを選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。

測定濃度値が CRQL より小さければ、本テストは合格です。［検出限界］テーブルで、ICB か CCB 用のリミット（MDL または CRQL）を設定します。リミットに MDL を使用するときは、対応するよう式を変更してください。

ICB か CCB の濃度が、CRQL または MDL リミットより大きいと判明したときは、以下の処理を実行してください。

下記の要求事項は、［QC］ページから、［再検量して繰り返し］を実行するように、エラーアクションのオプションを設定することで満たすことができます。

1. 分析を終了させ、問題を解決します。
2. 再キャリブレーションを実行し、その後、較正を検証します（すなわち、ICV/ICB）。
3. 先行していた 10 個の分析サンプルか、または、最新の適合較正ブランク以降の、分析済みサンプルをすべて再分析します。

選択されたエラーアクションは、検出された ICB または CCB の濃度が、指定された上限を超えることが判明したときに適用されます。デフォルトの不合格フラグは、Z です。

初期較正ブランクと連続較正ブランクは、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

ペアサンプルカテゴリー

ペアサンプルテストはサンプルのペアの結果を比較します。複製溶液と連続希釈溶液は、ペアサンプルタイプの溶液です。複製溶液と連続希釈溶液だけは、複製した溶液に続けて速やかに配置する必要があります。ペアサンプルカテゴリーには、溶液タイプを選択した場合に表示される、このカテゴリーに特有の表があります。

• 複製
• 連続希釈

複製（DUP）

複製テストには、1 つのサンプルを 2 つに分取して、半分のサンプルそれぞれを同じサンプル準備手順で処理することが含まれます。メソッドの精度測定を目的としています。複製テストは、必ず原サンプルを追うことになります。

DUP テストを有効にすると、デフォルトで、表に下記の項目が表示されます。

チェックボックス	QC テストで元素を含めるには、このチェックボックスを選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。
差	サンプルと対応する複製との間の、許容差リミット [%] を設定できます。EPA（米国環境保護庁）は、DUP テストの差が 20%であるよう規定しており、この値は本テストのデフォルト設定です。

パーセント差が計算された後、リミットの指定値と比較されます。

abs(MeasuredConc(PreviousSample) - MeasuredConc) / abs((MeasuredConc(PreviousSample) + MeasuredConc) / 2) * 100

変数の定義

MeasuredConc(PreviousSample)：第一番目のサンプル値 MeasuredConc：第二番目のサンプル値（複製）

パーセント差が指定リミットを超える、または測定濃度が CRQL の 5 倍を超える場合、本チェックは失敗とみなされます。デフォルトの不合格フラグは、* です。

複製は、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

デフォルトでは、複製はサンプルとしてカウントされます。

連続希釈（SER）

連続希釈は、サンプルの結果と、既知の希釈率で希釈した、もう 1 つのアリコートの結果を比較することから成ります。溶液のペアは、非希釈サンプル、次に希釈サンプルの順で連続して配置してください。

SER テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

選択	QC テストで元素を含めるには、このチェックボックスを選択します。本テストが有効であれば、すべての元素が自動的に選択されます。
% 差	二つの連続する希釈サンプル間の、許容差リミット [%] を設定できます。EPA（米国環境保護庁）は、SER テストの差が 10 %であるよう規定しています。

連続希釈チェックを実施するときは、ICP Expert は下記の処理を行います。

1. 希釈サンプルの濃度を測定します。
2. 上記濃度に、［シーケンス］ページで指定した希釈率を乗算します。
3. 先行して非希釈サンプルで得られた濃度値と比較します。

希釈サンプルの先行サンプルに対するパーセント差は下式で計算されます。

abs(MeasuredConc - MeasuredConc(PreviousSample)) / MeasuredConc(PreviousSample) * 100

その後、リミットの指定値と比較されます。

パーセント差が、リミットの指定値を超えるときは、本テストは失敗とみなされます。本テストは、%D がリミットより小さいか、または、先行サンプル濃度が 50xMDL より小さいときは、合格とみなされます。サンプル濃度が 50xMDL より大きい場合は、合格するには %D はリミットより小さくなければならず、 50xMDL より小さい場合は、%D がリミットより小さくないときも合格となります。デフォルトの不合格フラグは、E です。

連続希釈は、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施したエラーアクションの選択に応じたものです。

スパイク

マトリックススパイク、マトリックススパイク複製、および QC スパイクは、スパイク溶液です。これらの溶液タイプのうちの 1 つが選択されたときに表示される表中で同一のカテゴリーを共有します。

以下のスパイクテストが利用できます。

• QC スパイク
• マトリックススパイク
• マトリックススパイク複製

QC スパイク（QCSPK）

QC スパイクは、測定後処理するスパイクで、重大な干渉が有るか判断するのに使用されます。そのため標準添加を使用する必要があります。
既知量の分析対象物が、サンプル処理後に、サンプルに添加されます。指定された回収リミットの上限と下限に対して、回収率（%）が計算されテストされます。
QC スパイクサンプルは、適合するサンプルか、同一サンプルのマトリックススパイクの直後に配置されます。

スパイクテストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	関連するスパイクの濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

QC スパイクチェックでは、QC スパイクサンプルと先行サンプル両方の濃度値が測定されます。

(MeasuredConc - MeasuredConc(PreviousSample)) / DefinedConc * 100

変数の定義

MeasuredConc：スパイクされたサンプルの結果 MeasuredConc(PreviousSample)：サンプルの結果 DefinedConc：スパイク濃度

理想的には、サンプルマトリックスが、2 つのサンプルと較正標準液とで等価のため、パーセント回収率（%）は 100 であるべきです。

パーセント回収率が、上限より大きいか下限より小さいと判明した場合、本テストは失敗とみなされます。デフォルトの不合格フラグは、W です。

QC スパイクは、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施した、エラーアクションの選択に応じたものです。

マトリックススパイク（MSPK）

マトリックススパイクは、測定前に処理したスパイクです。サンプルのアリコートを、既知量の指定化合物とともにスパイクしたのち、分析手順全体に従います。その目的は、回収率を測定することによって、マトリックスのメソッドの適合性を示すことです。分析対象物の回収率（%）は、分析対象物の回収準備処理の効果を示します。

MSPK テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	関連するスパイクの濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

マトリックス スパイクチェックでは、QC スパイクサンプルと先行サンプル両方の濃度値が測定されます。

(MeasuredConc - MeasuredConc(PreviousSample)) / DefinedConc * 100

変数の定義

MeasuredConc：スパイクされたサンプルの結果 MeasuredConc(PreviousSample)：サンプルの結果 DefinedConc：スパイク濃度

理想的には、サンプルマトリックスが、2 つのサンプルと較正標準液とで等価のため、パーセント回収率（%）は 100 であるべきです。

パーセント回収率が、上限より大きいか下限より小さいと判明した場合、本テストは失敗とみなされます。デフォルトの不合格フラグは、N です。

マトリックススパイクは、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施した、エラーアクションの選択に応じたものです。

マトリックススパイク複製（MSD）

MSD テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

元素	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	関連するスパイクの濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。
% 差	サンプルと対応する複製との間の、許容差リミット [%] を設定できます。差のデフォルト値は、20% です。

デフォルトの不合格フラグは、M です。

MSD の式：

マトリックススパイク

(MeasuredConc - MeasuredConc(PreviousSample)) / DefinedConc * 100

複製

abs(MeasuredConc(MSPK) - MeasuredConc) / ((MeasuredConc(MSPK) + MeasuredConc) / 2) * 100

変数の定義

MeasuredConc：スパイクされたサンプルの MSD 結果 MeasuredConc(PreviousSample)：サンプルの結果 DefinedConc：スパイク濃度 MeasuredConc(MSPK)：前のマトリックススパイクの結果

マトリックススパイクの % が上限または下限の範囲外、複製の測定のパーセント差が設定したリミットを超える、または測定濃度が CRQL の 5 倍を超える場合、本テストは失敗とみなされます。

マトリックススパイク複製は、［シーケンス］ページから選択することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施した、エラーアクションの選択に応じたものです。

リンス（RINSE）

RINSE テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

元素	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。

このテストは、溶液の後にリンスをさらに追加する場合に使用します。溶液の濃度がレポートされます。合格基準の式が変更されない限り、テストはレポートのみ行われ、エラーアクションは実行されません。

サンプル集計（SSUM）

SSUM テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	該当する元素の濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
単位	この情報は［標準液］ページで指定されています。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

単独で機能する SSUM テストでは、サンプルグループ全体の統計が計算されるため、個々の測定結果ではなく、平均値、標準偏差、相対標準偏差（%RSD）、最小値および最大値のサマリーデータをレポートします。同じワークシートに複数の SSUM QC を定義して追加することも可能です。SSUM が選択解除されていても、シーケンス内に存在する場合は、結果がレポートされます。ただし、指定されたエラーアクション（［停止］または［フラグして継続］）は実行されません。

結果タイプごとに以下の計算結果が利用できます。

計算される結果：

• 平均（Average）
• 標準偏差（Sd）
• %RSD（RSD）
• 最小値（Min）
• 最大値（Max）

計算可能な結果タイプ：

• 測定濃度（MeasuredConc、ConcRSD、DefinedConc）
• 強度（Intensity、IntRSD）
• 強度指数*
• 補正強度指数*
• Fineness*
• カラット*

*ワークシートの［設定］ページで［標準液ブラケット］を選択したときにのみ表示されます。この設定の詳細については、標準液ブラケットのページを参照してください。

詳細については、QC テスト定義キーワードの編集ページを参照してください。

計算例：

Average(MeasuredConc)	シーケンス内で、同じ SSUM 行（ない場合はシーケンスの先頭）から、この SSUM QC テスト行の前までの範囲について、QC ページで選択されたすべての元素のサンプル濃度（MeasuredConc）の平均値を計算します。
Rsd(MeasuredConc)	シーケンス内で、同じ SSUM 行（ない場合はシーケンスの先頭）から、この SSUM QC テスト行の前までの範囲について、QC ページで選択されたすべての元素のサンプル濃度（MeasuredConc）の %RSD を計算します。
Average(ConcRSD)	シーケンス内で、同じ SSUM 行（ない場合はシーケンスの先頭）から、この SSUM QC テスト行の前までの範囲について、QC ページで選択されたすべての元素の各 ConcRSD の平均値を計算します。

パーセント回収率が、上限より大きいか下限より小さいと判明した場合、本テストは失敗とみなされます。

デフォルトの不合格フラグは、A です。

サンプル集計テストは、［シーケンス］ページから追加することで、分析に含めることができます。実行されるエラーアクションは、［QC］ページで実施した、エラーアクションの選択に応じたものです。 

すべての QC サンプル

［すべての QC サンプル］テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	該当する元素の濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
単位	この情報は［標準液］ページで指定されています。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

デフォルトの不合格フラグは A1 です。ワークシートに［すべての QC サンプル］の定義が追加されるごとにインクリメントされ（A2、A3 など）、各定義のフラグを区別できるようになります。

［すべての QC サンプル］のデフォルトのレポート値は以下の式により計算されます。
MeasuredConc / DefinedConc* 100
［すべての QC サンプル］のデフォルトの合格基準の式を以下に示します。
(ReportValue >= LowerLimit) and (ReportValue <= UpperLimit)

［すべての QC サンプル］は、シーケンスに挿入できる特定の溶液ではないという点で、他の QC テストとは異なります。このテストは、すべてのサンプル（または特定の「サンプルタイプ」のすべてのサンプル）に対して実行でき、これらのサンプルが式で定義された基準を満たしているかどうかを評価します。各［すべての QC サンプル］の定義でどのサンプルを評価するかは、［QC］ページの［合格基準］フィールドにあるドロップダウンメニューから［すべてのサンプル］または指定するサンプルタイプを選択することで定義できます。

定義が終わったら、サンプルタイプのドロップダウンからサンプルタイプを選択します。

［すべての QC サンプル］では、エラーアクションに割り当てられるのは、［フラグして継続］か［停止］のみです。

LSpike

LSpike テストを有効にすると、デフォルトで、QC グリッドに下記の項目が表示されます。

チェックボックス	分析対象から、どの元素に QC 合格基準を適用するか、選択します。任意の元素を選択できますが、選択しなかった元素は QC テストの対象外となります。
設定濃度	該当する元素の濃度を入力します。使用される単位は、［標準液］ページ上の［濃度］表で設定したものと同じです。
単位	この情報は［標準液］ページで指定されています。
下限	QC リードバックの合格下限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、下限が 90%で、設定濃度が 1.0 のときは、0.9 以上のリードバックになるので（上限要求も満たされていれば）、QC テストは合格となります。
上限	QC リードバックの合格上限であり、［設定濃度］セルに入力された実測濃度のパーセンテージとしてリストされます。例えば、上限が 110% で、設定濃度が 1.0 の場合、1.1 以下のリードバックになるので（下限要求も満たされているならば）、QC テストは合格となります。

デフォルトの不合格フラグは、J です。

LSpike のレポート値は以下の式により計算されます。
(MeasuredConc – MeasuredConc(PreviousSample)) / DefinedConc* 100
［すべての QC サンプル］用のデフォルトの合格基準の式を以下に示します。
(ReportValue >= LowerLimit) and (ReportValue <= UpperLimit)

これらの式は、LSpike QC タイプについては編集できません。

LSpike は、USP 232/233 のメソッドバリデーション要件を満たすためのテストとして含まれています。LSpike の目的は、医薬品やその構成成分に含まれる元素不純物のレベルが許容範囲内にあるかどうかを評価することです。

LSpike には計算機能があり（QC ページの QC グリッド上部にあります）、これを使って「J 値」の異なる倍率に相当するスパイク濃度を計算できます。USP 232/233 の要件では、1.0 J はサンプル中の不純物元素の最大許容レベルを示します。この値は、テスト対象の医薬品の一日最大用量、投与方法（経口服用より吸入服用の方が不純物濃度の許容値が低い）、およびサンプル調製時の希釈率を考慮して決定されます。

LSpike QC タイプには、すべての QC のエラーアクションを割り当てることができます。

検出限界

リファレンス：

1. 40 CFR Part 136, Appendix B
2. EPA Contract Laboratory Program Statement of Work for Superfund Analytical Methods (Multi-Media, Multi-Concentration) SFAM01.0 May 2019

関連項目：

• QC ページ
• テストタイプと不合格フラグ