標準液ブラケットを用いたメソッドの設定と実行
このページでは、以下の項目について説明しています。
標準液ブラケットを用いたメソッドの設定
標準液ブラケットを用いたメソッドを設定するには、次のように操作します。
- ［開始］ページで［ファイル］ > ［新規作成］ > ［定量］をクリックするか、メニューバーの［ファイル］ > ［新規作成］をクリックします。
- ［設定］ページで、［標準液ブラケット］と［QC］（必要に応じて）を選択します。［標準液ブラケット］を選択したら、いくつかのオプションはグレー表示になります。詳細については、ツールチップを参照してください。
- ［元素］ページで、元素と内標準を選択し、各分析対象物に内標準を指定します。
- ［条件］ページで分析条件を選択します。
- ［標準液］ページで、標準液の数を入力します。
- 各標準液の重量と公称 ISTD 重量を入力します。各標準液の重さをミリグラム単位で測定します。SOP の要件に従って表示する小数点以下の桁数を調整します。
- 各標準液の最終重量を入力します。最終重量は、標準物質とその溶解に用いた溶液の合計重量を指します。
標準液ブラケットの［標準液］ページの例
- ［QC］ページをクリックします（選択した場合）。
- ドロップダウンメニューから QC タイプを選択し、［追加］をクリックします。RINSE（リンス）と SSUM（サンプル集計）のみ選択可能となっています。
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SSUM（サンプル集計）QC オプションでは、個々の測定結果ではなく、平均値、標準偏差、相対標準偏差（%RSD）、最小値、および最大値のサマリーデータが使用されます。同じワークシートに複数の SSUM QC を定義して追加することも可能です。詳細については、サンプル集計 QC（SSUM）を参照してください。 |
- （オプション）QC テストの名前を変更するには（テスト自体は同じまま）、変更する QC 名列のセルをクリックし、新しい名前を入力します。
- ドロップダウンメニューから選択した各 QC テストのエラーアクションを選択します。
- （オプション）QC テストの定義を編集します。
- QC タイプテーブルの右側に表示されている、テーブル上の必須情報を入力します。この例で使用されている式に関する情報については、ここをクリックしてください。
標準液ブラケットの［QC］ページの例
- ［シーケンス］ページをクリックします。標準液ブラケットは、サンプルのインポートに対応しています。
- 試料数を入力します。
- 必要に応じて、オートサンプラのラック/チューブの位置を編集します。
- 必要に応じて、標準液とサンプルの名前を変更します。
- QC テストをマニュアルで追加するか、またはレート駆動 QC テストを作成します。
- QC テストを手動で追加するには、シーケンステーブルで追加したい行の［溶液タイプ］フィールドをクリックし、QC テストを選択するか、QC テストのリストからシーケンステーブルにドラッグアンドドロップします。
- レート駆動型の QC テストを作成するには、QC テスト（複数可）を選択してシーケンスにドラッグアンドドロップします。［環境設定］ウィンドウが表示され、シーケンス内での場所や、それがレート駆動 QC なのか 1 度だけ発生するものなのかを選択できます。
レート駆動 QC についての詳細はこちらを参照してください。
標準液ブラケットの［シーケンス］ページの例
- ラック内およびチューブ内の溶液が［オートサンプラ］ページで示されているとおりの正しい場所にあることを確認します。
- 分析を開始します。
標準液ブラケットの［分析］ページの例
標準液ブラケットにおける内標準比の計算
標準液ブラケットのワークシートでは、各溶液が異なる（既知の量の）内標準を含む可能性があることを考慮して、内標準比が補正されます。通常のワークシートのように単純なシグナル比を用いるのではなく、ブラケット計算では実際の内標準重量と溶液の総重量が組み込まれます。補正比は、まず測定された内標準の強度を溶液に含まれる内標準の重量で割り、さらにその結果を溶液の総重量で割ることで算出されます。この値は、ワークシートの最初の溶液の値に対して正規化され、最初の溶液の補正比が常に 1.0 となるように調整されます。これにより、ワークシート内で内標準や溶液の重量にばらつきがあっても、内標準の結果に大きな偏差があれば、それを一目で確認できるようになります。
補正強度 = 内標準の強度 / (内標準の重量/溶液の最終重量) - 結果は表示されません
補正強度比 = 補正強度 / 最初の溶液の補正強度 - 結果は、分析結果のすべての表示モードで内標準の列に表示されます（ただし「強度結果」は除く）。すべてのモードについては、下記を参照してください。
分析ページに表示される標準液ブラケット固有の機能には、以下があります。
分析結果の表示モードのドロップダウンメニュー
標準液ブラケットでは、分析結果の表示モードのドロップダウンメニューに選択肢が追加されます。結果が測定されていない場合には、いくつかのオプションは使用できません。
各モードの計算は以下の通りです。
強度指数 結果
この計算は本来、他の式で用いられる中間計算結果ですが、前処理において、サンプルに対して、内標準をどれだけ一貫した割合で量り取って追加できたかを確認する品質指標として利用できます。
Q = 分析対象物の強度/内標準の強度
ここで Q は強度指数
次に、各繰り返し Q は平均化され、その結果が［分析］ページに表示されます。
補正強度指数結果
この計算は、強度指数結果で算出された Q 値を、公称 ISTD 重量とサンプルに実際に追加した重量の差を用いて補正します。補正後の Q 値は、サンプル中の分析対象物の計算質量を求める際に使用されます。
Qc = (内標準の重量/内標準の公称重量)*Q
ここで Qc は補正強度指数
内標準の公称重量は、内標準の理論上の重量であり、実測重量ではありません。
質量計算結果
分析対象物の質量 = 低濃度標準液の質量 + ((高濃度標準液の質量 - 低濃度標準液の質量) * (サンプルの Qc - 低濃度標準液の Qc )) / (高濃度標準液の Qc - 低濃度標準液の Qc)
濃度結果
濃度 = 分析対象物の重量 / 溶液の最終重量
ppm は、特に指定のない限り、この式におけるデフォルトの単位
Fineness 結果
サンプル中の元素の量をパーミル (‰)単位（千分率単位）で示したもの。
Fineness = (分析対象物の重量 / サンプルの重量) / 1000
カラット結果
サンプル中の元素の量をカラット単位で示したもの。
カラット = (分析対象物の重量 / サンプルの重量) / 24
サンプルのトレンド 
選択された溶液について、測定で採取されたすべてのサンプルおよび標準液のデータポイントを表示します。
これは、サンプル結果のパターンや一貫性の確認したり、トラブルシューティングや、メンテナンスの必要性を判断するための経時変化を特定するのに便利です。
サンプルのトレンド表示