アドバンスド希釈システム 2（ADS 2）のトラブルシューティングおよびメソッドの最適化
このページでは、以下の情報を提供します。
- ADS 2 テストについて
- ADS 2 テストを開始する前に
- アドバンスド希釈システム 2（ADS 2）テストの実行
- AVS/ADS タイミングモニタを使用したトラブルシューティングとメソッドパラメータの最適化
ADS 2 テストについて（ADS 2）
このテストは、5 ppm Mn 標準液（ICP-OES 波長較正液に含まれる）の 2 倍、10 倍、100 倍の 3 段階の固定希釈を行った後、濃度が許容誤差 +/-10% 以内であることを確認します。テストは、［装置］ウィンドウの［テスト］タブから実行します。
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このテストにはオートサンプラが必要です。［オートサンプラ］ページと［シーケンス］ページにある、指定の場所に溶液を置きます。 |
アドバンスド希釈システム 2（ADS 2）テストを開始する前に
- トーチ、ネブライザー、スプレーチャンバ、およびポンプのチューブが清浄で、良好な作動状態にあり、ICP-OES に取り付けられていることを確認します。
- ラディアルビューの場合は 1.4 mm インジェクタ、デュアルビューの場合は 1.8 mm インジェクタを使用します。
- 外部装置排気口および装置がオンになっていることを確認します。
- ICP Expert ソフトウェアが開いていることを確認します。
- 波長較正溶液が使用可能になっていることを確認します。
- 1% 硝酸（分析試薬グレード）のブランク溶液とリンス溶液を、脱イオン水を使用して調製しておく必要があります。
- テストの実施前に、少なくとも 2 時間は、装置の電源がオンになっており、冷却水が接続され流れ、起動ガスパージが有効にされていることを確認します。
- テストの 10 分以上前にプラズマが点灯されている必要があります。
- 装置較正（波長較正）と検出器較正（暗電流スキャン）が有効である必要があります。
- ［ファイル］>［オプション］>［環境設定］で、選択されているデフォルトの標準ラックが、選択したオートサンプラの設定と一致していることをチェックします。
- Agilent SPS 4 オートサンプラの場合、正しい標準ラックが選択されていることを確認します（ラック 34 とラック 5 のいずれか）。
アドバンスド希釈システム 2（ADS 2）テストの実行
- ICP Expert ツールバーの［装置］をクリックします。
- ［テスト］タブをクリックします。
- すべてのテストを選択解除し、［アドバンスド希釈システム 2（ADS 2）テスト］を選択します。
- ブランクと標準液を、標準ラックのそれぞれ位置 1 と 2 にセットします。
- ［テスト実行］ をクリックします。
- テストが開始されると、メソッドパラメータが自動的に入力されます。
レポートを印刷するには、印刷プレビュー表示の左上隅にある印刷ボタンをクリックします。
AVS/ADS タイミングモニタを使用したトラブルシューティングまたはメソッドパラメータの微調整
AVS/ADS タイミングモニタの使用方法は、こちらを参照してください。
［条件］ページの［AVS アクセサリ］パラメータの定義から開始します。その後、必要に応じて、トラブルシューティングの際やメソッドパラメータを微調整する場合に、時間や流量を調整します。
以下は、いくつかの AVS/ADS タイミングモニタのスキャンと、示された問題を解決する方法のリストです。ピーク形状をこれらと比較して、メソッドパラメータを微調整するか、問題を解決してください。「良好な」AVS/ADS タイミングモニタのスキャンの例については、こちらを参照してください。
遅延したピークまたは溶液導入
| 原因 | 操作 |
| ［ポンプ流量 - 取り込み］が低すぎます。サンプルループを充填するのに十分な速さで溶液が送液されていません。 | ［ポンプ流量 - 取り込み］を上げます。 |
| ［バルブ取り込み遅延］が低すぎます。溶液がオートサンプラからスイッチングバルブを通過するのに必要な時間が短すぎるため、サンプルループを満たす前に十分な溶液がバルブに到達できません。 | ［バルブ取り込み遅延］を上げます。ADS 2 を有効にした場合には、追加のチューブを補うために、自動的に時間が追加されます。 |
| AVS サンプルループと ADS 2 希釈ループのサイズが同じでないか、ループサイズのパラメータが間違って設定されています。 | 両方のループは同じサイズにする必要があります。 ADS 2 または ICP-OES のループを変更します。 ソフトウェアで、ループサイズを設定します。 |
| チューブに空気が入っています。 | ラインをプライミングして、システムをフラッシュします。AVS ポンプを動作させて、溶液をチューブに導入します。 |
タイミングモニタの例
- 条件セット 1 の開始時に遅延したピークがあります。開始ピークは、条件セット 2 のように、よりシャープなものでなければなりません。
- ループが半分しか満たされていません。これにより、測定ステップ中に、サンプル以外の溶液がプラズマに送られる結果となります。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
測定の開始がフラットにならない
| 原因 | 操作 |
| 安定化時間が短すぎます。サンプル導入後、プラズマが平衡に達するまで、より長い時間を要します。 | ［条件］ページで、［安定化時間］を上げます。 |
| 溶液中の元素に「粘着性」があります。これは、サンプルマトリックスとリンスの設定によるものである可能性があります。 | ［安定化時間］を上げるか、別のサンプル前処理手順を使用します。 溶液中の他の元素を調べます。他と比べて 1 つの元素のみにキャリーオーバーがあるようであれば、リンス溶液を変更するか、リンス時間を増やします。 |
タイミングモニタの例
- 測定の開始時にピークが発生しています。これは、安定化時間が十分でないことを示している可能性があります。
- サンプル導入が遅いため、測定開始時のピークが曲がっています。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
測定の終了前にピークが停止する
| 原因 | 操作 |
| メソッド条件で設定された分析時間に対して、サンプルが不十分です。 | 安定化時間を最適化します。 ［条件］ページで［リード時間］を調整します。 ［条件］ページの［条件セット］で流量を調整します。 ソフトウェアで、ループサイズを大きくします。 ペリスタルティックポンプの速度と圧力バーを調整します。 |
タイミングモニタの例
- 測定の終了前にピークが停止する。これは、安定化時間が長すぎるか、流量が高すぎることを示している可能性があります。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
測定ピークの開始時のシグナルにスパイクがある
| 原因 | 操作 |
| バルブポートのシリンジフィッティングが緩んでいるか、シリンジが正しく取り付けられていません。 | 希釈液とキャリア溶液の接続を確認します。 シリンジが正しく取り付けられていることを確認します。 |
| 希釈液の量が少ないか空です。 | 希釈液コンテナを確認し、必要に応じて充填します。 シンカーを使用している場合は、液体の流れがスムーズで安定していることをチェックします。 |
タイミングモニタの例
- ピークがスパイク状になった後、安定しています。ここに示されるどちらのピークも、ピーク高さが、測定終了時近くよりも測定開始時に高くなっています。
- 最初の条件セットの測定にはピークがありません。これは、サンプルを AVS に押し出すための希釈液またはキャリア溶液がなかったためです。2 つ目の条件セットの測定で見られる大きなスパイクは、サンプル送出の途中で、希釈液またはキャリア溶液がなくなったために生じています。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
非常に遅延した安定ピーク
| 原因 | 操作 |
| 希釈液の量が少ないか空です。 | 希釈液コンテナを確認し、必要に応じて充填します。 |
タイミングモニタの例
- 安定化の開始からピークの出現までに遅延があります。最初の条件セットではサンプルがまったく送出されておらず、2 つ目の条件セットでは遅延があります。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
非常に遅延した不安定なピーク
| 原因 | 操作 |
| キャリア溶液の量が少ないか空です。 | キャリア溶液のコンテナを確認し、必要に応じて充填します。 |
| キャリアシリンジのポート部が緩んでいます。 | 希釈液とキャリア溶液の接続を確認します。 シリンジが正しく取り付けられていることを確認します。 |
タイミングモニタの例
- ピークの出現までに長い遅延があります。最初の条件セットではサンプルがまったく送出されておらず、2 つ目の条件セットでは遅延があり、不安定です。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
緩やかなピーク低下
| 原因 | 操作 |
| 溶液中の元素に「粘着性」があります。これは、サンプルマトリックスまたはリンスの設定によるものである可能性があります。 | リンス時間を増やして、後続のサンプルへの影響を最小限に抑えます。 リンス溶液を変更します。 |
| リンスが完了した後に条件が変更されています | 溶液中の他の元素を調べます。他と比べて 1 つの元素のみにキャリーオーバーがあるようであれば、リンス溶液を変更するか、リンス時間を増やします。 |
タイミングモニタの例
- 割り当てられたリンス時間中に、シグナルが消失していません。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
リード時間にわたって強度が徐々に増加する
| 原因 | 操作 |
| キャリア溶液の量が少ないか空です。 | キャリア溶液のコンテナを確認し、必要に応じて充填します。 |
| 装置がまだウォームアップ中であるか、パージがまだ完了していません。 | 装置のウォームアップには 20 分かかる場合があります。 189 nm 未満の波長を使用している場合は、パージに数時間かかる場合があります。 長期のシャットダウン後に起動する場合は、ポリクロメーターの温度の安定化にも数時間かかる場合があります。 |
タイミングモニタの例
- 両方の条件セットで、経時的に強度が増加しています。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
測定中にシグナルが現れない
| 原因 | 操作 |
| サンプル導入システムの配管が正しくない | 使用しているチューブが正しく、ADS または ICP-OES の正しい場所に接続されていることを確認します。 ADS 2 チューブの接続方法 AVS チューブの接続方法 サンプル導入システムのチューブとコンポーネントの接続方法 |
| サンプル導入チューブの接続の緩み | ADS 2、AVS、ICP-OES のすべての接続に緩みがないことをチェックします。 重要：フィッティングは手締めのみとしてください。チューブの締め付けに、工具を使用しないでください。 |
| ADS 2 の設定に、間違ったループサイズが設定されている。 | ICP Expert で、［装置］>［設定］をクリックします。ドロップダウンから正しい［ループ容量］を選択します。 重要：AVS と ADS 2 の両方のループは同じサイズにする必要があります。 |
| AVS/ADS のループが満たされていません。 | ［条件］ページで、［ポンプ流量 - 取り込み］と［バルブ取り込み遅延］の流量が、ループを満たすのに十分な値（より高く、または長く）設定されていることをチェックします。 |
タイミングモニタの例
- 測定中にシグナルがありません。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
タイムスキャン中にピークが変動する
| 原因 | 操作 |
| 溶液中に気泡があります。 | 空気の漏れがないか確認します。 ［条件］ページで、［ポンプ流量 - 取り込］と［ポンプ流量 - 注入］が高すぎないことをチェックします。 |
タイミングモニタの例
- 強度に一貫性がありません。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
シグナルが低く不安定
| 原因 | 操作 |
| どちらのシリンジにも溶液がありません。 キャリアコンテナまたは希釈液コンテナに溶液がありません。 シリンジポートのフィッティングに緩みがあります。 サンプルが送出されていません。 |
希釈液コンテナとキャリアコンテナを充填し、シリンジをプライミングします。 測定中にシグナルが現れないも参照してください。 |
タイミングモニタの例
- 強度に一貫性がなく、非常に低くなっています。
この例に使用されている条件セットは、こちらを参照してください
基本の条件セット
共通条件
| 共通条件 | AVS アクセサリのパラメータ | ||
| 繰り返し | 3 | ポンプ流量 - 取り込み（mL/min） | 40 |
| ポンプ速度（rpm） | 12 | ポンプ流量 - 注入（mL/min） | 9 |
| リンス時間（s） | 0 | バルブ取り込み遅延 | 10 |
| 高速ポンプ | - | バブルインジェクタ注入時間（s） | 2 |
| 可変希釈のリンス時間（s） | 0 | プレリンス時間 | 2 |
測定条件
| 測定条件 | |||
| 条件セット 1 | |||
| リード時間（s） | 5 | ネブライザー流量（L/min） | 0.8 |
| RF パワー（kW） | 1.25 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 5 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | ラディアル | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 8 | ||
| 条件セット 2 | |||
| リード時間（s） | 5 | ネブライザー流量（L/min） | 0.6 |
| RF パワー（kW） | 1.35 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 3 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | SVDV | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 9 | ||
ピーク低下の場合の条件セット
共通条件
| 共通条件 | AVS アクセサリのパラメータ | ||
| 繰り返し | 3 | ポンプ流量 - 取り込み（mL/min） | 40 |
| ポンプ速度（rpm） | 12 | ポンプ流量 - 注入（mL/min） | 9 |
| リンス時間（s） | 0 | バルブ取り込み遅延 | 10 |
| 高速ポンプ | - | バブルインジェクタ注入時間（s） | 2 |
| 可変希釈のリンス時間（s） | 0 | プレリンス時間 | 2 |
測定条件
| 測定条件 | |||
| 条件セット 1 | |||
| リード時間（s） | 10 | ネブライザー流量（L/min） | 0.8 |
| RF パワー（kW） | 1.25 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 7 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | ラディアル | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 8 | ||
| 条件セット 2 | |||
| リード時間（s） | 10 | ネブライザー流量（L/min） | 0.6 |
| RF パワー（kW） | 1.35 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 9 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | SVDV | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 9 | ||
遅延ピークの場合の条件セット
共通条件
| 共通条件 | AVS アクセサリのパラメータ | ||
| 繰り返し | 3 | ポンプ流量 - 取り込み（mL/min） | 40 |
| ポンプ速度（rpm） | 12 | ポンプ流量 - 注入（mL/min） | 9 |
| リンス時間（s） | 0 | バルブ取り込み遅延 | 8.5 |
| 高速ポンプ | - | バブルインジェクタ注入時間（s） | 2 |
| 可変希釈のリンス時間（s） | 0 | プレリンス時間 | 2 |
測定条件
| 測定条件 | |||
| 条件セット 1 | |||
| リード時間（s） | 5 | ネブライザー流量（L/min） | 0.8 |
| RF パワー（kW） | 1.25 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 5 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | ラディアル | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 8 | ||
| 条件セット 2 | |||
| リード時間（s） | 5 | ネブライザー流量（L/min） | 0.6 |
| RF パワー（kW） | 1.35 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 4 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | SVDV | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 9 | ||
測定開始時のピークが曲がった場合の条件セット
共通条件
| 共通条件 | AVS アクセサリのパラメータ | ||
| 繰り返し | 3 | ポンプ流量 - 取り込み（mL/min） | 40 |
| ポンプ速度（rpm） | 12 | ポンプ流量 - 注入（mL/min） | 9 |
| リンス時間（s） | 0 | バルブ取り込み遅延 | 10 |
| 高速ポンプ | - | バブルインジェクタ注入時間（s） | 2 |
| 可変希釈のリンス時間（s） | 0 | プレリンス時間 | 2 |
測定条件
| 測定条件 | |||
| 条件セット 1 | |||
| リード時間（s） | 5 | ネブライザー流量（L/min） | 0.8 |
| RF パワー（kW） | 1.25 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 5 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | ラディアル | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 8 | ||
| 条件セット 2 | |||
| リード時間（s） | 5 | ネブライザー流量（L/min） | 0.6 |
| RF パワー（kW） | 1.35 | プラズマガス流量（L/min） | 12 |
| 安定化時間（s） | 3 | 補助ガス流量（L/min） | 1 |
| 観測モード | SVDV | メークアップ流量（L/min） | 0 |
| 観測位置 | 9 | ||
関連項目：